Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ

Điện cực m|ng bismut in situ trên nền đĩa rắn than thủy tinh được dùng với kỹ

thuật von-ampe hòa tan anot xung vi ph}n để x{c định vết chì (Pb) trong nền đệm

axetat (pH  6). C{c yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Pb như: nồng

độ BiIII, pH, thế v| thời gian điện ph}n l|m gi|u, tốc độ quay điện cực, c{c chất cản

trở< cũng đã được khảo s{t. Ở thế điện ph}n l|m gi|u -1200 mV, thời gian điện

phân làm giàu 120s và các thông số kh{cđã đạt được độ nhạy cao (0,22 ±

0,01μA/ppb), độ lặp lại tốt của Ip : RSD = 1,6% (n = 8), giới hạn ph{t hiện thấp (2,78

ppb); giữa Ip v| nồng độ kim loại có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2,5 –

25 ppb với R ≥ 0,995.

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 1

Trang 1

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 2

Trang 2

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 3

Trang 3

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 4

Trang 4

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 5

Trang 5

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 6

Trang 6

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 7

Trang 7

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 8

Trang 8

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 9

Trang 9

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ trang 10

Trang 10

Tải về để xem bản đầy đủ

pdf 12 trang viethung 9140
Bạn đang xem 10 trang mẫu của tài liệu "Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ

Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von - ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 13, Số 2 (2018) 
75 
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT CHÌ BẰNG KỸ THUẬT VON – AMPE 
HÒA TAN ANOT XUNG VI PHÂN MÀNG BISMUT IN SITU 
Nguyễn Mậu Thành1,3*, Nguyễn Đình Luyện2, Mai Xuân Tịnh3, 
Nguyễn Anh Thư 4, Nguyễn Văn Hợp3 
1Trường Đại học Quảng Bình 
2 Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế 
 3Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế 
4 Trung t}m kiểm so{t bệnh tật tỉnh Thừa Thiên Huế 
*Email: thanhhk18@gmail.com 
Ngày nhận bài: 20/9/2018; ngày hoàn thành phản biện: 27/9/2018; ngày duyệt đăng: 10/12/2018 
TÓM TẮT 
Điện cực m|ng bismut in situ trên nền đĩa rắn than thủy tinh được dùng với kỹ 
thuật von-ampe hòa tan anot xung vi ph}n để x{c định vết chì (Pb) trong nền đệm 
axetat (pH 6). C{c yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Pb như: nồng 
độ BiIII, pH, thế v| thời gian điện ph}n l|m gi|u, tốc độ quay điện cực, c{c chất cản 
trở< cũng đã được khảo s{t. Ở thế điện ph}n l|m gi|u -1200 mV, thời gian điện 
phân làm giàu 120s và các thông số kh{cđã đạt được độ nhạy cao (0,22 ± 
0,01μA/ppb), độ lặp lại tốt của Ip : RSD = 1,6% (n = 8), giới hạn ph{t hiện thấp (2,78 
ppb); giữa Ip v| nồng độ kim loại có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2,5 – 
25 ppb với R ≥ 0,995. 
Từ khoá: Điện cực m|ng bismut, chì, kỹ thuật von-ampe hòa tan anot xung vi 
phân. 
1. MỞ ĐẦU 
Kỹ thuật von-ampe hòa tan anot xung vi phân đã được thừa nhận l| một trong 
những kỹ thuật đạt được độ nhạy khá cao khi ph}n tích c{c kim loại nặng, trong đó có 
chì (Pb) - một trong những kim loại thường có mặt ở mức vết v| siêu vết trong c{c đối 
tượng sinh hóa v| môi trường *1+. Chì l| một trong những chất nguy hiểm vì nó có độc 
tính hóa học rất mạnh ngay cả ở nồng độ thấp. Chì có độc tính cao đối với con người 
v| động vật như hệ thần kinh, miễn dịch, sinh sản v| dạ d|y. C{c sản phẩm có chứa 
chì như xăng, sơn, mực in, ống nước chì, gốm sứ chì v| pin sạc đóng góp nhiều v|o sự 
Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von – ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ 
76 
nhiễm độc chì. Chúng có thể theo con đường thực phẩm v| nước uống x}m nhập v|o 
cơ thể con người. Trong nhiều năm qua, phần lớn c{c nghiên cứu về phương ph{p 
von-ampe hòa tan ở trên thế giới cũng như nước ta đều sử dụng điện cực l|m việc giọt 
thủy ng}n treo (HMDE) hoặc điện cực m|ng thủy ng}n (MFE). Tuy nhiên do độc tính 
của thủy ng}n, nên hiện nay người ta có xu hướng tìm kiếm v| ph{t triển c{c điện cực 
l|m việc phi thủy ng}n như: điện cực màng v|ng (AuFE), điện cực m|ng bạc (AgFE), 
vi điện cực sợi cacbon, điện cực biến tính..., v| đặc biệt l| điện cực m|ng Bismut (BiFE) 
đã v| đang được nghiên cứu *6, 7+. Ở nước ta, đã có những nghiên cứu ph{t triển điện 
cực BiFE để x{c định c{c kim loại nặng v| một số hợp chất hữu cơ bằng kỹ thuật von-
ampe hòa tan [1]. C{c công bố cho thấy điện cực n|y đạt được giới hạn ph{t hiện 
(LOD) tương đương điện cực thủy ng}n nhưng có ưu điểm không g}y độc hại đối với 
môi trường v| dễ tạo ra theo kiểu in situ và ex situ, do đó có thể dùng điện cực BiFE 
thay thế điện cực thủy ng}n để x{c định lượng vết kim loại trong c{c đối tượng môi 
trường *1, 2+. 
 B|i b{o n|y đề cập đến c{c kết quả nghiên cứu x{c định h|m lượng vết Pb 
bằng kỹ thuật von-ampe hòa tan anot xung vi phân kết hợp sử dụng điện cực BiFE 
trong nền đệm axetat (pH=6). 
2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 
2.1. Hóa chất và thiết bị 
 C{c hóa chất được sử dụng l| hóa chất tinh khiết ph}n tích của hãng Merck, 
gồm: CH3COONa, CH3COOH, HNO3, NaOH, NaCl, Na2SO4, HCl, BiIII, PbII, ZnII, CdII, 
CoII, NiII, Triton X-100,<. Nước cất hai lần (Fistream Cyclon, England) được sử dụng 
để pha chế hóa chất v| tr{ng, rửa c{c dụng cụ thủy tinh. 
 M{y ph}n tích điện hóa CPA–HH5 Computerized Polarography Analyzer, Việt 
Nam 
( Khoa Hóa – Trường ĐHKH Huế); Hệ gồm 3 điện cực: Điện cực đĩa rắn than thủy 
tinh, đường kính 2,8 ± 0,1mm, điện cực so s{nh Ag/AgCl/KCl 3M v| điện phụ trợ d}y 
Pt. M{y đo pH của hãng Mettler Toledo. 
2.2. Chuẩn bị điện cực làm việc BiFE in situ 
 Điện cực đĩa rắn than thủy tinh được m|i bóng với bột nhôm oxit chuyên dụng 
có kích thước hạt 0,2 μm, sau đó rửa sạch bằng etanol v| nước rồi để khô tự nhiên ở 
nhiệt độ phòng. 
 Điện cực BiFE in situđược tạo ra ngay trong dung dịch nghiên cứu (chứa BiIII, 
PbII v| đệm axetat pH= 6). Trong giai đoạn điện ph}n dung dịch ở thế v| ở thời gian 
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 13, Số 2 (2018) 
77 
x{c định, BiIII bị khử tạo th|nh Bi kim loại b{m trên đĩa rắn than thủy tinhv| đồng 
thờiPbII cũng bị khử th|nh Pb b{m lên bề mặt điện cực WE. 
2.3. Tiến trình ghi đường von-ampe hòa tan 
Cho dung dịch nghiên cứu (chứa BiIII, PbII v| đệm axetat với pH=6) v|o bình 
điện ph}n chứa ba điện cực (điện cực đĩa rắn than thủy tinh, điện cực so s{nh v| điện 
phụ trợ). Tiến h|nh điện ph}n dung dịch nghiên cứu ở thế điện ph}n -1200 mV (Eđp), 
trong khoảng thời gian điện ph}n 120 s (tđp).Trong giai đoạn điện ph}n, điện cực quay 
với tốc độ không đổi (ω) v| lúc n|y, Bi kim loại b{m trên bề mặt điện cực tạo ra điện 
cực m|ng BiFE in situ v| đồng thời Pb được l|m gi|u trên bề mặt điện cực. Kết thúc 
giai đoạn l|m gi|u, ngừng quay điện cực 10 - 15 s (trest) v| tiến h|nh quét thế biến thiên 
tuyến tính theo thời gian với tốc độ không đổi theo chiều anot (từ -1200 đến +200 mV) 
v| đồng thời ghi tín hiệu hòa tan bằng kỹ thuật von-ampe xung vi ph}n với c{c thông 
số kỹ thuật thích hợp, thu được đường von-ampe hòa tan có dạng đỉnh. Kết thúc giai 
đoạn hòa tan, tiến h|nh l|m sạch bề mặt điện cực theo kiểu hai giai đoạn như sau: {p 
lên điện cực thế -1200 mV (Eclean1) trong thời gian 30s (tclean1), lúc n|y c{c kim loại (Pb, Bi 
v| c{c kim loại tạp chất khác nếu có<) bị khử v| b{m lên bề mặt điện cực. Sau đó đưa 
thế điện cực đến thế +200 mV (Eclean2) trong thời gian 30s (tclean2) để hòa tan ho|n to|n Bi 
cùng c{c kim loại kh{c có mặt trên bề mặt điện cực. ... anh thì đường nền bị n}ng lên v| 
không c}n đối. Do đó, để thuận tiện cho qu{ trình đo, chọn tốc độ quét là 25 mV/s cho 
c{c khảo s{t tiếp theo 
3.7. Ảnh hưởng của thời gian làm sạch 
 Sau khi kết thúc giai đoạn hòa tan, thì tiến h|nh l|m sạch trong thời gian tclean cố 
định. Tiến h|nh khảo s{t thời gian l|m sạch tclean 30 ÷ 120 s. Chúng tôi tiến h|nh ghi 
đường von-ampe hòa tan của Pb. Kết quả khảo s{t ảnh hưởng của tclean cho thấy, khi 
tclean = 30 ÷ 120 s thì Ip của Pb tăng. Do đó, để thuận tiện cho quá trình phân tích, chọn 
tclean l| 30 s cho c{c khảo s{t tiếp theo. 
3.8. Ảnh hưởng của chế độ làm sạch bề mặt điện cực 
Tiến h|nh khảo s{t chế độ l|m sạch điện cực ở c{c trường hợp: Không l|m sạch 
bề mặt điện cực, l|m sạch điện cực 1 giai đoạn (kết thúc phép ghi đường vôn-ampe hoà 
tan, đưa thế lên điện cực l|m việc đến +200 mV trong 30 s để ho| tan Bi v| c{c kim loại 
kh{c trên bề mặt điện cực) v| l|m sạch điện cực 2 giai đoạn (như đã đề cập ở mục 2.3), 
kết quả được thể hiện ở bảng 1. 
Bảng 1.Ảnh hưởng của chế độ l|m sạch điện cực đến Ip của kim loại (n 7) (*) 
Chế độ l|m sạch bề mặt 
Pb 
Ip, μA RSD, % 
Không làm sạch bề mặt 1,768 11,7 
L|m sạch điện cực 1 giai đoạn 2,230 3,5 
L|m sạch điện cực 2 giai đoạn 2,269 1,1 
(*) Ip trong bảng là giá trị Ip trung bình thu được của 7 phép đo lặp lại (n = 7). ĐKTN: *PbII] 10 
ppb. Các ĐKTN khác như ở hình 1. 
C{c kết quả thu được ở bảng 1 cho thấy: L|m sạch bề mặt điện cực theo kiểu 2 
giai đoạn cho dòng đỉnh hòa tan (Ip) cao hơn v| độ lặp lại của Ip tốt hơn so với kiểu l|m 
sạch 1 giai đoạn. Do đó chọn chế độ l|m sạch 2 giai đoạn cho khảo s{t tiếp theo. 
3.9. Ảnh hưởng của các chất cản trở 
Ảnh hưởng của c{c chất cản trở đến tín hiệu hòa tan Pb được đ{nh gi{ qua độ 
sai lệch của dòng đỉnh hòa tan của Pb khi có mặt chất cản trở trong dung dịch nghiên 
cứu so với khi không có mặt chất cản trở. Độ sai lệch của dòng đỉnh hòa tan (RE, %) đó 
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 13, Số 2 (2018) 
81 
được tính theo công thức: RE (%) = (I0p -Ip)* 100/I0p.Trong đó, I0p l| dòng đỉnh hòa tan 
khi chưa có mặt chất cản trở trong dung dịch; Ip l| dòng đỉnh hòa tan khi có mặt chất 
cản trở trong dung dịch với nồng độ x{c định. Mặt kh{c sai số tương đối của thí 
nghiệm cho phép (RETN, %) được tính theo công thức: RETN (%) = ε* 100/XTB với ε là 
biên giới tin cậy v| XTB l| gi{ trị thực của chất ph}n tích. Nếu RE < RETN thì kết quả thí 
nghiệm được chấp nhận. 
Ảnh hưởng của CuII đối với PbII 
 Để khảo s{t ảnh hưởng của CuII đối với PbII, cố định *PbII] 10 ppb, thêm dần 
CuII với nồng độ tăng dần từ 10 ÷ 40 ppb, ghi dòng Von-Ampe hòa tan trên nền đệm 
axetat. Kết quả thu đươc thểhiện ở Bảng 2. 
Bảng 2. Kết quả khảo s{t ảnh hưởng của CuII đối với PbII 
[CuII], ppb 0 10 20 30 40 
Ip1, (Pb), μA 3,131 1,526 0,463 0,260 0,165 
Ip2,(Pb), μA 3,079 1,567 0,460 0,236 0,201 
Ip3, TB (Pb), μA 3,105 1,547 0,462 0,248 0,183 
RETN, % 0 16,8 3,9 61,6 122,7 
RE, % 0 50,2 85,1 92 94,1 
Kết quả ở Bảng 2 cho thấy, sự có mặt của CuII trong dung dịch đã l|m giảm 
mạnh Ip của PbII ngay cả khi nồng độ của chúng tương đương nhau. Khi lượng 
CuII/PbII> 3, độ sai lệch của dòng đỉnh hòa tan > 90 %. 
Ảnh hưởng của ZnII đối với PbII 
Tiến h|nh ghi tín hiệu hòa tanIpcủa dung dịch chứa *PbII] = 10 ppb và [ZnII+ tăng 
dần từ 10 ÷ 80 ppb. Kết quả thu được thể hiện ở Bảng 3. 
Bảng 3.Kết quả khảo s{t Ảnh hưởng của ZnII đối với PbII 
[ZnII], ppb 0 10 20 30 40 50 60 80 
Ip1, (Pb), μA 1,525 1,915 2,038 2,024 2,026 1,988 1,985 1,977 
Ip2,(Pb), μA 1,633 1,963 2,085 2,070 2,032 2,001 2,002 2,027 
Ip, TB(Pb), μA 1,579 1,939 2,062 2,047 2,029 1,995 1,994 2,002 
RETN, % 0 15,7 14,4 14,5 1,8 4,1 5,4 15,7 
RE, % 0 22,8 30,6 29,6 28,5 26,3 26,3 26,8 
Từ bảng 3 ta thấy,khi [ZnII]/[PbII] 1, thì Zn g}y ảnh hưởng đến tín hiệu hòa tan 
Ip của Pb, độ sai lệch RE (%) lớn, lúc n|y Zn ảnh hưởng đến Ipcủa Pb. 
Ảnh hưởng của CoII đối với PbII 
Tiến h|nh khảo s{t ảnh hưởng của CoII đến Ip của PbII với nồng độ CoII trong 
khoảng 5 ÷ 60 ppb, dung dịch chứa 10 ppb PbII thu được c{c kết quả ở Bảng 4. 
Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von – ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ 
82 
Bảng 4. Kết quả khảo s{t ảnh hưởng của CoII đối với PbII 
[CoII], ppb 0 5 15 30 45 60 
Ip1, (Pb), μA 1,998 2,082 1,634 1,027 0,853 0,750 
Ip2,(Pb), μA 2,083 2,130 1,810 1,111 0,881 0,871 
Ip, TB(Pb), μA 2,041 2,106 1,722 1,069 0,867 0,811 
RETN, % 0 14,5 64,7 49,6 20,7 95,2 
RE, % 0, 3,2 15,6 47,6 57,5 60,3 
Từ kết quả Bảng 4 cho thấy, khi [CoII] > 15 ppb, Ip của Pb mới bắt đầu bị ảnh 
hưởng, Vậy, khi có mặt CoII trong dung dịch thì Co g}y ảnh hưởng mạnh đến tín hiệu 
hòa tan Ip của Pb. 
Ảnh hưởng của NiII đối với PbII 
Tiến h|nh ghi đường von-ampe hòa tan anot của PbII với nồng độ Ni trong 
khoảng 5 ÷ 60 ppb. Các kết quả thu được thể hiện ở Bảng 5. 
Bảng 5.Kết quả khảo s{t ảnh hưởng của NiII đối với PbII 
[NiII], ppb 0 5 15 30 45 60 
Ip1, (Pb), μA 2,258 2,338 2,318 2,195 1,743 1,395 
Ip2,(Pb), μA 2,213 2,316 2,317 2,188 1,725 1,393 
Ip, TB(Pb), μA 2,236 2,327 2,318 2,192 1,734 1,394 
RETN, % 0 6,2 0,4 2,0 6,7 0,6 
RE, % 0 4,1 3,7 2,0 22,4 37,6 
Kết quả ở Bảng 5 cho thấy, khi [NiII] >15 ppb ảnh hưởng mạnh đến tín hiệu hòa 
tan của Pb (RE 3,7 % > RETN 0,4 %). 
Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt 
Triton X-100 (polyetylen glycol mono [p - (1,1,3,3-tetramethylbutyl) phenyl] 
ether) l| chất hoạt động bề mặt tổng hợp không ion điển hình, nó thường được dùng 
khi khảo s{t ảnh hưởng của c{c chất hoạt động bề mặt đến phương ph{p von-ampe 
hòa tan. 
Chúng tôi tiến h|nh khảo s{t ảnh hưởng của Triton X-100 trong khoảng nồng 
độ 10 ÷ 150 ppb với dung dịch chứa 10 ppb PbII.Các kết quả thu được thể hiện ở Bảng 
6. 
Bảng 6. Kết quả khảo s{t ảnh hưởng của Triton X-100 đối với PbII 
Triton X-100, ppb 0 10 20 30 50 70 100 150 
Ip1, (Pb), μA 2,147 2,220 2,289 2,401 2,442 2,516 2,593 2,460 
Ip2,(Pb), μA 2,180 2,246 2,376 2,433 2,478 2,563 2,594 2,444 
Ip, TB(Pb), μA 2,164 2,233 2,333 2,417 2,460 2,540 2,594 2,452 
RETN, % 23,9 8,5 9,1 10,7 0,3 4,0 23,9 8,5 
RE, % 0 3,2 7,8 11,7 13,7 17,4 19,9 13,3 
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 13, Số 2 (2018) 
83 
Kết quả khảo s{t ảnh hưởng của Triton X-100 ở Bảng 6 cho thấy, khi nồng độ 
Triton X-100 > 30 ppb, ảnh hưởng đến Ip của Pb. Như vậy, nhất thiết phải loại trừ c{c 
chất hoạt động bề mặt v| c{c chất hữu cơ kh{c có mặt trong mẫu nước trước khi tiến 
h|nh định lượng bằng c{ch ph}n hủy mẫu với hỗn hợp axit hoặc chiếu tia UV trong 60 
phút (hoặc nhiều hơn tùy thuộc tính chất của mẫu) để loại bỏ ảnh hưởng của c{c chất 
hoạt động bề mặt. 
3.10. Độ lặp lại, độ nhạy, giới hạn phát hiện và khoảng tuyến tính 
Hình 3.C{c đường von-ampe hòa tan của Pb ứng với *PbII+ tăng dần l| 2,5; 5; 7,5;10; 15; 20 và 25 
ppb; đường hồi quy tuyến tính biểu diễn sự phụ thuộc giữa Ip và [PbII] 
- Độ lặp lại: Kỹ thuật von-ampe hòa tan anot xung vi phânđạt được độ lặp lại tốt 
vớiIp: RSDPb là 1,6% (n = 8) ở ĐKTN (*BiIII] 300 ppb; [PbII] = 10 ppb, [Axetat] 0,1M; 
pH 6; Eđp -1200 mV; tđp 120 s;  2000 rpm; v 25 mV/s; E = 50 mV; Erange = -1200 
mV ÷ +200 mV) 
- Độ nhạy: Độ nhạy được đ{nh gi{ qua độ dốc (b) của đường hồi quy tuyến tính 
giữa Ip và [PbII+ trong khoảng *PbII] 2,5 - 25 ppb. Ở c{c điều kiện thí nghiệm thích hợp 
(nêu ở hình 3), kỹ thuật này đạt được độ nhạy kh{ cao, khi x{c định Pb, cụ thể 0,22 ± 
0,01 μA/ppb. 
- Khoảng tuyến tính: Trong khoảng nồng độ *PbII] 2,5 - 25 ppb, giữa Ip và [PbII] 
có tương quan tuyến tính tốt với R ≥ 0,995 (hình 3). Trong khoảng nồng độ đó, kỹ thuật 
này cũng đạt được tương quan tuyến tính tốt với R ≥ 0,995. Kết quả x{c định LOD và 
{p dụng hồi quy tuyến tính cho thấy, ở c{c ĐKTN thích hợp, kỹ thuật von-ampe hòa 
tan anot xung vi phânx{c định Pb đạt được LOD thấp (2,78 ppb). 
-0.8 -0.7 -0.6 -0.5
3
4
5
6
7
8
9
10
11
0 5 10 15 20 25 30
0
1
2
3
4
5
6
7
8
(0.4 0.1) (0.22 0.01).
0.995
Ip C
r
Ip
 / 


C / ppbI 
/ 


E / V
Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von – ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ 
84 
4. KẾT LUẬN 
Kỹ thuật von-ampe hòa tan anot xung vi ph}n được sử dụng để khảo s{t các 
điều kiện thí nghiệm với mục đích x{c định h|m lượng vết PbII bằng điện cực l|m việc 
BiFE in situ trong nền đệm axetat. Phương ph{p nghiên cứu đạt được được độ lặp lại 
tốt, độ nhạy cao (LOD thấp). Song, để {p dụng phương ph{p v|o ph}n tích lượng vết 
PbII trong c{c mẫu thực tế, nhất thiết phải kiểm tra độ đúng v| độ lặp lại của phương 
ph{p đối với c{c mẫu đó. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
[1]. Nguyễn Văn Hợp, Nguyễn Hải Phong, Đặng Văn Kh{nh, Từ Vọng Nghi (2009). Nghiên 
cứu BiFE cho phương ph{p von-ampe hòa tan: Áp dụng để x{c định lượng vết chì v| 
cadimi. Tạp chí Hóa học, tập 57, số 5A, tr 253-258. 
[2]. Economou A., Voulgaropoulos A., On-line stripping voltammetry of trace metals at a flow-
through bismuth-film electrode by means of a hybrid flow-injection/sequentialinjection 
system, Talanta 71, (2007), 758-765. 
[3]. Horwitz W., Albert R., The Concept of Uncertainty as Applied to Chemical Measurement, 
Analyst 122, (1997), 615-617. 
[4]. Kefala G., Economou A., Polymer-coated bismuth film eletrodes for the determination of 
trace metals by sequential - injection analysis/anodic stripping voltammetry, Anaytica 
Chemica Acta 576, (2006), 283-289. 
[5]. Pauliukaite R., Brett C., Characterization and application of bismuth-film modified carbon 
film electrodes, Electroanalysis 17, (2005), 1354-1359. 
[6]. Prior C., Lenehan C. E., Walker G., S., Utilising gallium for enhanced electrochemical 
copper analysis at the bismuth film electrode, Analytica Chimica Acta 598, (2007), 6573. 
[7]. Stozhko N. U., Malakhova N. A., Fyodorov M. V., Brainina K. Z., Modified 
carboncontaining electrodes in stripping voltammetry of metal, Journal of Solid State 
Electrochemistry12, (2008), 1185-1204. 
[8]. Wang J., Lu J., Hocevar S., Farias P., Bismuth-Coated Carbon Electrodes for Anodic 
Stripping Voltammetry, Analytical Chemistry72, (2000), 3218-3222. 
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 13, Số 2 (2018) 
85 
STUDY ON DETERMINATION OF LEAD TRACE BY DIFFERENTIAL PULSE 
ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRY TECHNIQUE WITH IN SITU BISMUTH 
FILM ELECTRODE 
Nguuyen Mau Thanh1,3*, Nguyen Dinh Luyen2, Mai Xuan Tinh3, 
Nguyen Anh Thu 4, Nguyen Van Hop3 
1Quang Binh University 
2University of Education, Hue University 
3Universiy of Sciences, Hue University 
4Disease Control Centre, Thua Thien Hue Province 
*Email: thanhhk18@gmail.com 
ABSTRACT 
In situ bismuth film electrode (BiFE) prepared on glassy carbon disk surface was 
used as working electrode by differential pulse anodic stripping voltammetry (DP-
ASV) for the determination of lead (Pb) in acetate buffer (pH 6). The influence 
factors on Pb stripping peak current (Ip) such as: BiIII concentration, pH, deposition 
potential and deposition time, the electrode rotating speed, interferents< were 
also investigated. At the deposition potential of -1200 mV, the deposition time of 
120s and other appropriate experimental conditions, the method gained high 
sensitivity (0.22 ± 0.01μA/ppb), good reproducibility of the Ip: RSD = 1.6% (n 8), 
low detection limit (3) (2.78 ppb); linear correlation between the Ip and the metal 
concentration was good in the range of 2.5 – 25 ppb (R ≥ 0.995). 
Keywords: Bismuth film electrode, differential pulse anodic stripping 
voltammetry. 
Nguyễn Mậu Thành sinh ngày 20/03/1983 tại tỉnh Quảng Bình. Ông tốt 
nghiệp cử nh}n chuyên ng|nh Hóa học năm 2006 tại Trường Đại học Đ| 
Lạt; tốt nghiệp Thạc sĩ Hóa học năm 2011 tại Trường Đại học Sư phạm, 
ĐH Huế. Hiện l| Giảng viên tại Bộ môn Hóa học, Khoa Khoa học Tự 
nhiên, Trường Đại học Quảng Bình. 
Lĩnh vực nghiên cứu: Ho{ học ph}n tích c{c kim loại. 
Nghiên cứu xác định lượng vết chì bằng kỹ thuật von – ampe hòa tan anot xung vi phân màng bismut in situ 
86 
Nguyễn Đình Luyện sinh ngày 22/01/1965 tại Quảng Bình. Năm 1986, 
ông tốt nghiệp cử nh}n sư phạm Hóa học tại trường Đại học Sư phạm 
Huế v| được Trường giữ lại l|m CBGD từ đó đến nay. Ông bảo vệ luận 
{n Tiến sĩ năm 1999 v| được nh| nước công nhận Phó gi{o sư năm 2009. 
Hiện tại l| Phó Hiệu trưởng Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế. 
Lĩnh vực nghiên cứu: hóa phân tích. 
Mai Xuân Tịnh sinh ngày 27/07/1963 tại Th|nh phố H| Tĩnh. Ông tốt 
nghiệp Cử nh}n – Kỹ Sư – Công nghệ chuyên ng|nh Hóa học năm 1987 
tại Trường Đại học Hóa Công nghệ Tinh vi Lomonosov, Maxcơva, Liên 
Bang Nga; tốt nghiệp Thạc sĩ chuyên ng|nh Hóa học năm 1997 tại Trường 
Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia H| Nội. Hiện l| Giảng viên 
Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. 
Lĩnh vực nghiên cứu: sản phẩm thiên nhiên v| vật liệu chức năng. 
Nguyễn Anh Thư sinh ngày 20/3/1971 tại Th|nh phố Huế. Ông tốt nghiệp 
cử nh}n chuyên ng|nh Hóa học năm 1994 tại Trường Đại học Tổng hợp 
Huế; tốt nghiệp thạc sĩ chuyên ng|nh Hóa học năm 2013 tại Trường Đại 
học Khoa học, Đại học Huế. Từ năm 1995 – 1998 công t{c tại Trung t}m vệ 
sinh phòng dịch tỉnh Quảng Bình. Từ 1998 đến nay, công t{c tại Trung 
t}m kiểm so{t bệnh tật tỉnh Thừa Thiên Huế v| hiện l| phó trưởng khoa 
xét nghiệm – chẩn đo{n hình ảnh – thăm dò chức năng. 
Lĩnh vực nghiên cứu: Hóa học ph}n tích. 
Nguyễn Văn Hợp sinh năm 1956 tại H| Tĩnh. Ông tốt nghiệp Cử nh}n 
Ho{ học năm 1977 tại Trường Đại học Tổng hợp H| Nội; bảo vệ Tiến sỹ 
năm 2001 tại Trường Đại học KHTN, ĐH Quốc gia H| Nội v| được công 
nhận học hàm Phó Gi{o sư năm 2005. Hiện ông l| Giảng viên cao cấp tại 
Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. 
Lĩnh vực nghiên cứu: Ph{t triển phương ph{p von-ampe hòa tan phân tích 
vết c{c kim loại độc; Quan trắc v| đ{nh gi{ chất lượng nước, Đ{nh gi{ c{c 
nguồn ô nhiễm nước, không khí v| đất. 

File đính kèm:

  • pdfnghien_cuu_xac_dinh_luong_vet_chi_bang_ky_thuat_von_ampe_hoa.pdf