Nghiên cứu lựa chọn phương pháp phân tích để xác định canxi trong nguyên liệu và thức ăn vật nuôi
Việc xác định hàm lượng canxi rất cần thiết trong ngành nuôi trồng thủy sản. Hiện nay, tại phòng
thí nghiệm Trung tâm Công nghệ Sau thu Hoạch (thuộc Viện Nghiên cứu Nuôi trồng Thủy sản
2) đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu lựa chọn phương pháp xác định hàm lượng canxi trên một số
nguyên liệu và thức ăn vật nuôi” nhằm lựa chọn phương pháp phân tích canxi chính xác, phù hợp
với các nền mẫu khác nhau. Đề tài đã tiến hành khảo sát hai phương pháp chuẩn độ bằng EDTA
(TCVN1526-86) và chuẩn độ bằng KMnO4 (AOAC 927.02) với bốn nhóm nền mẫu: (1) Nguyên
liệu có hàm lượng canxi thấp(<0,1% như: bột mì, bột gạo,.), (2) Thức ăn gia súc (canxi khoảng
1%), (3) Thức ăn thủy sản (canxi khoảng 3%), (4) Bột xương thịt (canxi > 10%). Kết quả cho thấy
phương pháp chuẩn độ bằng EDTA thích hợp áp dụng cho nhóm thức ăn gia súc cho độ thu hồi cao
(98,03%); Trong khi đó, đối với nhóm thức ăn thủy sản nên sử dụng phương pháp chuẩn độ bằng
KMnO4 vì phương pháp này cho độ thu hồi cao hơn so với phương pháp chuẩn độ EDTA (98,63%);
Tuy nhiên, cả hai phương pháp không nên áp dụng để phân tích nhóm mẫu có hàm lượng canxi thấp
vì cả hai đều cho độ thu hồi thấp; Riêng đối với nhóm bột xương có thể áp dụng phương pháp chuẩn
độ bằng KMnO4 nhưng cần pha loãng mẫu để kết quả có độ đúng cao.
Trang 1
Trang 2
Trang 3
Trang 4
Trang 5
Trang 6
Trang 7
Trang 8
Trang 9
Tóm tắt nội dung tài liệu: Nghiên cứu lựa chọn phương pháp phân tích để xác định canxi trong nguyên liệu và thức ăn vật nuôi
126 TAÏP CHÍ NGHEÀ CAÙ SOÂNG CÖÛU LONG - 4 - THAÙNG 10/2014 VIỆN NGHIÊN CỨU NUÔI TRỒNG THỦY SẢN 2 1 Trung tâm Công nghệ sau thu hoạch - Viện Nghiên cứu Nuôi trồng Thủy sản 2. * Email:letrinh6488@gmail.com NGHIÊN CỨU LỰA CHỌN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỂ XÁC ĐỊNH CANXI TRONG NGUYÊN LIỆU VÀ THỨC ĂN VẬT NUÔI. Trần Thị Lệ Trinh1*, Nguyễn Thị Lan Chi1 TÓM TẮT Việc xác định hàm lượng canxi rất cần thiết trong ngành nuôi trồng thủy sản. Hiện nay, tại phòng thí nghiệm Trung tâm Công nghệ Sau thu Hoạch (thuộc Viện Nghiên cứu Nuôi trồng Thủy sản 2) đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu lựa chọn phương pháp xác định hàm lượng canxi trên một số nguyên liệu và thức ăn vật nuôi” nhằm lựa chọn phương pháp phân tích canxi chính xác, phù hợp với các nền mẫu khác nhau. Đề tài đã tiến hành khảo sát hai phương pháp chuẩn độ bằng EDTA (TCVN1526-86) và chuẩn độ bằng KMnO 4 (AOAC 927.02) với bốn nhóm nền mẫu: (1) Nguyên liệu có hàm lượng canxi thấp(<0,1% như: bột mì, bột gạo,...), (2) Thức ăn gia súc (canxi khoảng 1%), (3) Thức ăn thủy sản (canxi khoảng 3%), (4) Bột xương thịt (canxi > 10%). Kết quả cho thấy phương pháp chuẩn độ bằng EDTA thích hợp áp dụng cho nhóm thức ăn gia súc cho độ thu hồi cao (98,03%); Trong khi đó, đối với nhóm thức ăn thủy sản nên sử dụng phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4 vì phương pháp này cho độ thu hồi cao hơn so với phương pháp chuẩn độ EDTA (98,63%); Tuy nhiên, cả hai phương pháp không nên áp dụng để phân tích nhóm mẫu có hàm lượng canxi thấp vì cả hai đều cho độ thu hồi thấp; Riêng đối với nhóm bột xương có thể áp dụng phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4 nhưng cần pha loãng mẫu để kết quả có độ đúng cao. Từ khóa: canxi, chuẩn độ EDTA, chuẩn độ KMnO4 , phân tích canxi, thức ăn thủy sản, thức ăn gia súc. I. GIỚI THIỆU Canxi là một khoáng chất có vai trò quan trọng đối với con người, động vật và thực vật. Canxi có nhiều trong một số nguyên liệu như là: bột xương thịt (khoảng 10%), bột cá (khoảng 5-7%), bột tôm (khoảng 6%),Đây chính là nguồn bổ sung canxi vào thức ăn cho vật nuôi. Việc xác định canxi giúp đánh giá chất lượng nguyên liệu và thức ăn, giúp các chuyên gia dinh dưỡng xây dựng công thức thức ăn hợp lý cho nhu cầu của vật nuôi trong từng giai đoạn phát triển. Có nhiều phương pháp xác định canxi như chuẩn độ bằng EDTA (TCVN1526-86), chuẩn độ bằng KMnO 4 (AOAC 927.02), so màu alizarin, quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS), Tùy loại mẫu, hàm lượng canxi trong mẫu và điều kiện ở mỗi phòng thí nghiệm mà chọn phương pháp thích hợp, đồng thời, trước khi áp dụng một phương pháp phân tích cần có các bằng chứng chứng minh rằng phương pháp đó đáp ứng được các yêu cầu đặt ra, tức là phương pháp phải được thẩm định. Một phương pháp cần được thẩm định các giá trị như là độ đúng, độ lặp lại, độ tái lặp, độ không đảm bảo đo, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng. Những nghiên cứu về phương pháp phân tích canxi gần đây nhằm mục đích lựa chọn phương pháp phân tích canxi thích hợp cho từng loại mẫu và điều kiện từng phòng thí nghiệm. Năm 2012, trường Đại học Thái Nguyên đã thực hiện một nghiên cứu so sánh đánh giá hiệu suất thu hồi của hai phương pháp xác định canxi là chuẩn độ bằng EDTA và chuẩn độ bằng 127TAÏP CHÍ NGHEÀ CAÙ SOÂNG CÖÛU LONG - 4 - THAÙNG 10/2014 VIỆN NGHIÊN CỨU NUÔI TRỒNG THỦY SẢN 2 KMnO4, nhằm lựa chọn phương pháp phân tích canxi thích hợp cho từng khoảng nồng độ canxi khác nhau. Kết quả cho thấy đối với các mẫu có hàm lượng canxi thấp (<1%) sử dụng phương pháp chuẩn độ bằng EDTA. Đối với các mẫu có hàm lượng canxi trung bình (1-2%) có thể sử dụng cả hai phương pháp. Các mẫu có hàm lượng canxi cao (> 2%) sử dụng phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4. Nghiên cứu chủ yếu tiến hành thí nghiệm trên mẫu canxi chuẩn pha trong nước và không thực hiện đánh giá trực tiếp trên nền mẫu thực, không thể hiện được các yếu tố gây nhiễu tồn tại trong nền mẫu thực. Hiện nay, tại bộ môn hóa sinh của phòng phân tích chất lượng thực phẩm và dinh dưỡng thủy sản xác định canxi theo phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4 (AOAC 927.02). Tuy nhiên, phương pháp cho kết quả không ổn định ở những loại mẫu có hàm lượng canxi khác nhau, đặc biệt những mẫu có hàm lượng canxi thấp như mẫu thức ăn gia súc. Chính vì vậy cần thiết đánh giá, thẩm định phương pháp để lựa chọn được phương pháp phân tích canxi phù hợp với từng loại mẫu có hàm lượng canxi khác nhau. II. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Vật liệu nghiên cứu Nghiên cứu được thực hiện trên 4 đối tượng mẫu có hàm lượng canxi khác nhau từ thấp đến cao để có thể đánh giá được sự ảnh hưởng của nồng độ canxi tới việc lựa chọn phương pháp thử. Bốn nhóm mẫu gồm: (1) nhóm nguyên liệu có hàm lượng canxi thấp đại diện là mẫu bột mì Dai Trung của Unifood có hàm lượng canxi khoảng 0,03%; (2) nhóm thức ăn gia súc có hàm lượng canxi từ 0,1-1%, đại diện là mẫu thức ăn hỗn hợp Yuki- milk 7110 của công ty TNHH TM Mai Anh; (3) nhóm thức ăn thủy sản có hàm lượng canxi từ 1-3%, đại diện là mẫu thức ăn tôm thẻ chân trắng No.988 của công ty TNHH Tongwei Việt Nam; (4) nhóm bột xương thịt có hàm lượng canxi >10%, đại diện là mẫu bột xương thịt Hungary. Các thí nghiệm của nghiên cứu được thực hiện từ tháng 10 năm 2013 đến tháng 4 năm 2014 tại PTN thuộc Trung tâm Công nghệ Sau thu hoạch, Viện Nghiên cứu nuôi trồng thủy sản II. 2.2. Phương pháp nghiên cứu. 2.2.1. Sơ đồ nghiên cứu Khảo sát bốn nền mẫu gồm bột mì, thức ăn gia súc, thức ăn thủy sản và bột xương thịt được phân tích bằng hai phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4 và chuẩn độ bằng EDTA để xác định hàm lượng canxi. Sử dụng phương pháp đánh giá hiệu suất thu hồi để lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp cho từng nền mẫu thí nghiệm. Sau khi đã lựa chọn được phương pháp phân tích, đề tài tiến hành thẩm định phương pháp đã chọn, đánh giá độ đúng và độ chính xác của phương pháp (gồm độ lặp lại và độ tái lặp). ... 15 5% 4,1 82,02 80,95±1,4062 3,97 79,36 3 4,07 81,46 130 TAÏP CHÍ NGHEÀ CAÙ SOÂNG CÖÛU LONG - 4 - THAÙNG 10/2014 VIỆN NGHIÊN CỨU NUÔI TRỒNG THỦY SẢN 2 Mẫu bột mì xác định bằng phương pháp chuẩn độ KMnO4 cho hiệu suất thu hồi rất thấp (25,84%) và sai số giữa các lần thử khá cao (10,85). Khi phân tích bằng phương pháp chuẩn độ EDTA cho hiệu suất thu hồi cao hơn (69,46%), nhưng sai số giữa các lần thử cũng còn cao (9,19%). Mẫu thức ăn gia súc phân tích bằng phương pháp chuẩn độ EDTA cho hiệu suất thu hồi cao nhất (98,50%). Trong khi đó, mẫu thức ăn thủy sản sử dụng phương pháp phân tích bằng chuẩn độ KMnO4 cho hiệu suất thu hồi cao hơn (97,67%). Đối với mẫu bột xương thịt khi phân tích bằng phương pháp chuẩn độ bằng EDTA cho hiệu suất thu hồi lên tới 132,95% và sai số cao, phân tích bằng phương pháp chuẩn độ KMnO4 cho hiệu suất thu hồi thấp (80,95%). 3.2. Đánh giá độ chính xác của các phương pháp đã được chọn. 3.2.1. Đánh giá độ đúng Bốn nhóm mẫu thí nghiệm được bổ sung hàm lượng canxi biết trước, sau đó phân tích canxi bằng phương pháp đã chọn ở thí nghiệm trước. Đánh giá độ thu hồi cho kết quả như sau: Bảng 4: Kết quả đánh giá độ đúng của từng nhóm mẫu Mẫu Bột mì Thức ăn gia súc Thức ăn thủy sản Bột xương thịt Phương pháp Chuẩn độ EDTA (TCVN 1526-86) Chuẩn độ EDTA (TCVN 1526-86) Chuẩn độ KMnO4 (AOAC 927.02) Chuẩn độ KMnO4 (AOAC 927.02) Canxi mẫu(%) 0,06 0,84 2,47 7,46 Canxi thêm(%) 0,05 1 2 5 Trung bình(%) 0,03±0,04 0,98±0,07 1,97±0,19 4,06±0,25 Bias (%) -0,02 -0,02 -0,03 -0,94 Bias(%) -31,05 -1,97 -1,37 -18,88 Recovery (%) 68,95 98,03 98,63 81,12 Mẫu bột mì phân tích bằng phương pháp EDTA cho hiệu suất thu hồi thấp (68,95%). Mẫu bột xương thịt phân tích bằng phương pháp KMnO4 cho hiệu suất thu hồi gần 81,12%. Đối với mẫu thức ăn gia súc và thức ăn thủy sản cho độ thu hồi tương đối cao. 3.2.2. Đánh giá độ chụm 3.2.2.1. Đánh giá độ lặp lại Mỗi nhóm nền mẫu thí nghiệm được phân tích canxi bằng phương pháp đã lựa chọn ở thí nghiệm đầu tiên. Lặp lại phân tích 10 lần và tính độ lặp lại cho kết quả như sau: Bảng 5: Kết quả đánh giá độ lặp lại của từng nhóm mẫu Mẫu Bột mì Thức ăn gia súc Thức ăn thủy sản Bột xương thịt Phương pháp Chuẩn độ EDTA (TCVN 1526-86) Chuẩn độ EDTA (TCVN 1526-86) Chuẩn độ KMnO4 (AOAC 927.02) Chuẩn độ KMnO4 (AOAC 927.02) Sr (%) 0,06 0,03 0,1 0,49 S r cho phép(%) - - 0,1 2 Độ lệch d (%) 0,05 0,1 - - 131TAÏP CHÍ NGHEÀ CAÙ SOÂNG CÖÛU LONG - 4 - THAÙNG 10/2014 VIỆN NGHIÊN CỨU NUÔI TRỒNG THỦY SẢN 2 Mẫu thức ăn thủy sản và mẫu bột xương thịt có độ lặp lại thấp hơn giới hạn cho phép của phương pháp như vậy là phù hợp. Mẫu thức ăn gia súc có độ lệch là 0,03% thấp hơn độ lệch cho phép của phương pháp (0.1%), kết quả đạt yêu cầu. Mẫu bột mì có độ lệch là 0,06% vượt mức giới hạn cho phép của phương pháp. 3.2.2.2. Đánh giá độ tái lặp Chuẩn bị các phần mẫu thử và phương pháp cần đánh giá gửi cho 4 PTN phân tích hàm lượng canxi. Kết quả được tính toán và tổng hợp trong bảng sau: Bảng 6: Kết quả so sánh liên phòng của mẫu thức ăn gia súc- phương pháp EDTA STT PTN 1 PTN 2 PTN 3 PTN 4 S ij (%) 0,03 0,09 0,13 0,22 S R (%) 0,11 Zcore 0,43 1,90 -0,90 -0,43 Kết quả đánh giá cho thấy 4 PTN có giá trị Zcore lần lượt như sau: PTN 1 là 0,43; PTN 2 là 1,9; PTN 3 là -0,9; PTN 4 là -0,43. Tất cả các giá trị trên đều nhỏ hơn 2 có nghĩa là cả 4 PTN cho kết đảm bảo độ đúng và sai số trong mức chấp nhận. Bảng 7: Kết quả so sánh liên phòng của mẫu thức ăn thủy sản- phương pháp KMnO4. STT PTN 1 PTN 2 PTN 3 PTN 4 S ij (%) 0,11 0,24 0,19 0,32 S R (%) 0,17 Zcore -0,88 0,58 -0,58 1,02 Kết quả đánh giá cho thấy 4 PTN có giá trị Zcore lần lượt như sau: PTN 1 là -0,88; PTN 2 là 0,58; PTN 3 là -0,58; PTN 4 là 1,02. Tất cả các giá trị trên đều nhỏ hơn 2, có nghĩa là cả 4 PTN cho kết quả đảm bảo độ đúng và sai số trong mức chấp nhận. 3.3. Xác định LOD và LOQ Sử dụng mẫu bột gạo bổ sung canxi chuẩn với các nồng độ xác định rồi phân tích canxi bằng hai phương pháp chuẩn độ EDTA và chuẩn độ KMnO4. Nồng độ chất chuẩn thêm vào được dò tìm từ từ cho đến khi thu được giá trị R đạt yêu cầu. Tại nồng độ đó tính giá trị LOD và LOQ cho phương pháp. Kết quả được tổng hợp trong hai bảng sau: Bảng 8: Kết quả dò tìm LOD của phương pháp EDTA Ca chuẩn 0,02% 0,06% 0,1% 0,2% 0,3% 0,4% Canxi TB 0,02 0,04 0,06 0,18 0,24 0,36 SD (%) 0,02 0,031 0,03 0,03 0,02 0,03 LOD (%) 0,06 0,09 0,10 0,08 0,07 0,09 R 0,38 0,46 0,58 2,28 3,3 4,06 LOQ (%) - - - - - 0,30 Với hàm lượng canxi chuẩn thêm vào từ 0,02% đến 0,3%, kết quả hệ số R nhỏ hơn giới hạn cho phép (R<4). Khi tăng hàm lượng canxi chuẩn lên 0,4%, kết quả hệ số R là 4,06 lọt trong khoảng cho phép. Vì vậy, đề tài chọn 0,4% canxi chuẩn bổ sung để tính LOD và LOQ. Kết quả LOD tính được là 0,09% và LOQ là 0,3%. 132 TAÏP CHÍ NGHEÀ CAÙ SOÂNG CÖÛU LONG - 4 - THAÙNG 10/2014 VIỆN NGHIÊN CỨU NUÔI TRỒNG THỦY SẢN 2 Bảng 9: Kết quả xác định LOD và LOQ của phương phápKMnO4, Ca chuẩn 0,05% 0,1% 0,5% 0,6% 0,7% 0,8% Canxi TB (%) 0,10 0,13 0,58 0,46 0,78 0,90 SD (%) 0,45 0,54 0,14 0,06 0,07 0,07 LOD(%) 1,34 1,62 0,42 0,19 0,21 0,22 R 0,08 0,08 1,40 2,49 3,79 4,64 LOQ (%) - - - - - 0,74 Nghiệm thức bổ sung canxi chuẩn từ 0,05% đến 0,7%, kết quả hệ số R nhỏ hơn giới hạn cho phép (R<4). Khi tăng hàm lượng canxi chuẩn bổ sung lên 0,8%, hệ số R thu được lọt trong khoảng cho phép (R=4,64). Chọn bổ sung canxi chuẩn 0,8% để xác định LOD và LOQ. Kết quả LOD tính được là 0,22% và LOQ là 0,74%. IV. THẢO LUẬN Sau những thử nghiệm so sánh, đánh giá hiệu suất thu hồi canxi trong bốn nền mẫu là bột mì, bột xương thịt, thức ăn gia súc và thức ăn thủy sản thực hiện phân tích bằng hai phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4 và chuẩn độ bằng EDTA cho thấy rằng mỗi nền mẫu có hàm lượng canxi khác nhau thì thích hợp với phương pháp phân tích khác nhau. So sánh kết quả hiệu suất thu hồi của thí nghiệm với bảng độ thu hồi chấp nhận theo AOAC (Trần Cao Sơn và cộng sự, 2010) để đánh giá kết quả. Bột mì là nguyên liệu có hàm lượng canxi rất thấp, gần như là không có. Hàm lượng canxi trong mẫu có thể thấp hơn giới hạn định lượng của phương pháp chuẩn độ nên khi phân tích bằng phương pháp chuẩn độ cho độ thu hồi rất thấp và sai số rất cao. Đối với mẫu bột xương thịt độ thu hồi khi phân tích bằng hai phương pháp chuẩn độ tương đối cao nhưng cũng không đảm bảo độ đúng và độ chính xác, sai số tương đối cao. Bột xương thịt là nguyên liệu có hàm lượng canxi khá cao. Đồng thời hàm lượng sắt, nhôm, magiê, cũng tương đối cao. Khi chuẩn độ những ion kim loại này cũng tham gia phản ứng như canxi nên chúng là những chất gây nhiễu, gây ra sai số trong quá trình phân tích. Tuy nhiên, phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4 có thể sử dụng phân tích canxi trong mẫu bột xương thịt nếu thực hiện pha loãng mẫu. Phương pháp chuẩn độ KMnO4 có giai đoạn tủa loại bỏ sắt, nhôm, nên các chất gây nhiễu sẽ được loại bỏ trong giai đoạn này. Tuy nhiên, do hàm lượng canxi khá lớn trong mẫu bột xương thịt nên khi loại tủa có thể sẽ kéo theo canxi. Do đó, khi pha loãng mẫu sẽ làm giảm nồng độ canxi đồng thời cũng làm giảm nồng độ chất gây nhiễu, như vậy sẽ làm giảm được sai số. Đối với mẫu thức ăn gia súc, khi phân tích bằng phương pháp chuẩn độ EDTA cho hiệu suất thu hồi cao (98,50%), độ lặp lại 0,03% thấp hơn giá trị d (0,1%), kết quả đạt yêu cầu. đề tài chọn phương pháp chuẩn độ EDTA để phân tích hàm lượng canxi trong thức ăn gia súc. Đối với mẫu thức ăn thủy sản được phân tích bằng phương pháp chuẩn độ KMnO4 cho hiệu suất thu hồi cao (97,67) và độ lặp lại là 0,1% bằng độ lặp lại cho phép (0,1%). Như vậy phương pháp chuẩn độ KMnO 4 phù hợp là phương pháp phân tích canxi trong thức ăn thủy sản. So sánh kết quả nghiên cứu được với kết quả nghiên cứu của đại học Thái Nguyên (2012) cho thấy những điểm tương đồng. Theo kết quả thu được từ nghiên cứu của đại học Thái Nguyên (2012), đối với mẫu có hàm lượng canxi thấp dưới 1% xử dụng phương pháp chuẩn độ EDTA, đối với mẫu có hàm lượng canxi cao hơn 2% thì sử dụng phương pháp chuẩn độ KMnO4, đối với mẫu có hàm lượng canxi từ 1% đến 2% sử dụng cả hai phương pháp EDTA và KMnO4 đều được. 133TAÏP CHÍ NGHEÀ CAÙ SOÂNG CÖÛU LONG - 4 - THAÙNG 10/2014 VIỆN NGHIÊN CỨU NUÔI TRỒNG THỦY SẢN 2 Tuy nhiên, trong công bố đó chỉ nghiên cứu trên chất chuẩn, không phân tích so sánh trên nền mẫu thực, không chịu ảnh hưởng của các chất gây nhiễu nên kết quả thu hồi cao hơn nhưng chưa đánh giá được ảnh hưởng của các yếu tố gây nhiễu trong nền mẫu thực. Trong nghiên cứu của chúng tôi được tiến hành thí nghiệm trên nền mẫu thực nên đánh giá được đầy đủ các yếu tố gây nhiễu tồn tại trong nền mẫu thực. Theo báo cáo kết quả so sánh liên phòng do tổ chức Vinalab thực hiện năm 2013, nền mẫu được thử nghiệm là mẫu thức ăn gia súc, có 12 PTN tham gia. Trong đó, có 1 PTN sử dụng phương pháp chuẩn độ EDTA (TCVN 1526-1986) khi phân tích canxi (chiếm 8,33% ) và 100% trong số đó đạt kết quả quả không bị lạc. Điều này chứng minh rằng phương pháp TCVN 1526-1986 phù hợp sử dụng phân tích hàm lượng canxi trong mẫu thức ăn gia súc. Những PTN còn lại chủ yếu sử dụng phương pháp TCVN 1526:2007, TCVN 1526-1:2007, và phương pháp ngọn lửa. V. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1. Kết luận Phương pháp chuẩn độ không sử dụng để xác định canxi trong nhóm nguyên liệu có hàm lượng canxi thấp dưới 0,3%. Sử dụng phương pháp chuẩn độ bằng EDTA (TCVN 1526:1986) để phân tích canxi trong mẫu thức ăn gia súc cho độ đúng là 98,03%, độ lệch chuẩn lặp lại Sr 0,031% và độ lệch chuẩn tái lặp S R 0,108%, LOD là 0,089% và LOQ là 0,3%. Sử dụng phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4 (AOAC 927,02) để phân tích canxi trong mẫu thức ăn thủy sản với độ đúng là 98,63%, độ lệch chuẩn lặp lại Sr 0,1% và độ lệch chuẩn tái lặp S R 0,172%, LOD là 0,221% và LOQ là 0,735%. Bột xương thịt có hàm lượng canxi cao có thể áp dụng phương pháp chuẩn độ bằng KMnO4 (AOAC 927,02) nhưng cần pha loãng để có kết quả có độ đúng cao. 5.2. Kiến nghị Đề tài có một số kiến nghị như sau: nên tham gia thử nghiệm thành thạo của Vinalab hoặc tổ chức khác để đánh giá độ thành thạo của PTN trên phương pháp xác định canxi trong thức ăn thủy sản và thức ăn chăn nuôi. Nghiên cứu thêm độ pha loãng thích hợp để có thể áp dụng phương pháp chuẩn độ KMnO4 khi phân tích canxi trên mẫu bột xương thịt. Nghiên cứu thêm phương pháp xác định canxi bằng phương pháp so màu trên mẫu có hàm lượng canxi thấp. LỜI CẢM ƠN Chân thành cảm ơn Trung tâm Công nghệ Sau thu hoạch đã cấp kinh phí thực hiện nghiên cứu này. TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt 28 TCN 190, 2004. Thức ăn hỗn hợp dạng viên cho tôm càng xanh. 28 TCN 102, 2004. Thức ăn hỗn hợp dạng viên cho tôm sú. 28 TCN 189, 2004. Thức ăn hỗn hợp dạng viên cho cá rô phi. AOAC 927.02. Thức ăn chăn nuôi- phương pháp xác định hàm lượng canxi. Đại học Thái Nguyên, 2012. Seminar so sánh hai phương pháp phân tích canxi. Đại học Thái nguyên, 2013. Báo cáo chuyên đề: vai trò của canxi đối với gia cầm, cách tính nhu cầu canxi, tỷ lệ canxi trong thức ăn, nguồn nguyên liệu cung cấp canxi và cách cung cấp canxi cho gà đẻ trứng thương phẩm. Nguyễn Văn Tâm, 2012. Thực hành xử lý số liệu bằng phương pháp thống kê, Trung tâm đào tạo và phát triển sắc ký. Nguyễn Văn Đông và Nguyễn Văn Tâm, 2012. Ứng dụng phương pháp thống kê vào việc đánh giá sử 134 TAÏP CHÍ NGHEÀ CAÙ SOÂNG CÖÛU LONG - 4 - THAÙNG 10/2014 VIỆN NGHIÊN CỨU NUÔI TRỒNG THỦY SẢN 2 RESEACH INTO CHOOSING A METHOD TO DIFINE CALCIUM OF CATTLE FEED AND INGREDIENTS. Tran Thi Le Trinh1*, Nguyen Thi Lan Chi1 ABSTRACT Calcium analysis is very important for aquaculture. Today, RIA 2 ‘s professors are researching into choosing a method to define Calcium of Cattle feeds and ingredients. Thus, they can figure out a Calcium content analysis that is exactly and agreeable to different acres. In the context of RIA2 ‘s science lab, there are TCVN1526-86 and AOAC 927.02, these method can put into practice. This research was investigating on 4 groups of acres: group 1: low calcium ingredients (<0.l%, wheat flour, rice flour, .), group 2: cattle feed (1% calcium), group 3: Aqua feed (3% calcium), group 4: Meat and bone meal (>10% calcium). The final result show that, TCVN 1526:1986 can apply for cattle feed and give high retrieval ( 98.03%). While group of aqua feed should use AOAC 927.02 because of high retrieval (98,63%), higher than orthers. However, both methods as above should not be used to analys groups of low calcium content (<1%) because of their low retrieval. For group of Meat and bone meal can use the titration by KMnO4 but need a reasonable dilution to have an exactly result. Keywords: analys calcium; aqua feed; calcium; cattle feed; titration by EDTA; titration by KMnO4. Người phản biện: ThS. Nguyễn Thị Hương Thảo. Ngày nhận bài: 10/8/2014 Ngày thông qua phản biện: 26/8/2014 Ngày duyệt đăng: 05/9/2014 1 Center for Fishery Postharvest Technology, Research Institute for Aquaculture No.2. * Email:letrinh6488@gmail.com lý số liệu và kiểm soát kết quả trong phương pháp phân tích định lượng, Tr 18, 51-53, Trung tâm đào tạo và phát triển sắc ký. TCVN 1526-86. Thức ăn chăn nuôi- phương pháp xác định hàm lượng canxi. Trần Cao Sơn, Phạm Xuân Đà, Lê Thị Hồng Thảo và Nguyễn Thành Trung, 2010. Thẩm định phương pháp trong phân tích hóa học và vi sinh vật, Tr 16-59, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật Hà Nội. Tài liệu tiếng Anh Hertrampf và Piedad- Pacual, 2000. Handbook on ingredients for aquaculture feeds, Kluwer Acadimec publishers. Gao, 2002. Spectrophotometric determination of trace amounts of calcium using the calcium complex with Alizarin. Website quen-bo-sung-canxi.html.
File đính kèm:
- nghien_cuu_lua_chon_phuong_phap_phan_tich_de_xac_dinh_canxi.pdf