Kiểm nghiệm thuốc mỡ Benzosali - Hoàng Việt Dũng

KIỂM NGHIỆM THUỐC MỠ BENZOSALI 
Thượng úy, Ths. Hoàng Việt Dũng 
TRUNG TÂM ĐÀO TẠO - NGHIÊN CỨU DƯỢC 
BỘ MÔN KIỂM NGHIỆM 
************** 
 - Tiêu chuẩn chất lượng thuốc mỡ: 
1. Lý thuyết. 
1.1. Tiêu chuẩn chất lượng thuốc mỡ 
 + Cảm quan 
 + Độ đồng đều khối lượng 
 + Định tính 
 + Định lượng 
Với thuốc mỡ tra mắt: độ vô khuẩn, giới hạn kích thước các phần tử, các phần tử kim loại 
- Định nghĩa: Thể chất mềm 
 Bôi lên da hay niêm mạc 
 Bảo vệ da, thấm qua da. 
 Công dụng: bạt sừng, trị nấm 
 Chỉ định: trị nấm da, nấm kẽ, lang ben, sát khuẩn, giảm ngứa 
 Công thức bào chế: 
 	Acid salicylic 30g 
	Acid benzoic 60g 
	Tá dược nhũ hóa 910g 
1.2. Thuốc mỡ Benzosali. 
ACID BENZOIC 
- Tính chất: 
 Tinh thể hình kim hay mảnh không màu, hay bột kết tinh trắng, không mùi hoặc thoảng mùi cánh kiến. 
 Điểm chảy: 121 – 124,5 0 . 
 Ít tan trong nước, tan trong nước sôi, dễ tan trong ethanol, ether, cloroform , benzen, dầu béo. 
 - Định tính: 
 + Phản ứng tạo tủa benzoat sắt (III): 
 FeCl 3 + 6 C 6 H 5 COONa + 10 H 2 O Fe(OH) 3 Fe(C 6 H 5 COO) 3 .7H 2 O 	 (tủa vàng nâu) 
	 + 6 NaCl + 3 C 6 H 5 COOH	 
 + Phản ứng tạo ethyl benzoat: 
+ C 2 H 5 OH 
H 2 SO 4 đ 
Mùi ethyl benzoat 
 + Phản ứng oxy hóa tạo thành acid salicylic: 
H 2 O 2 
FeCl 3 
Màu xanh tím 
TKH: acid 2- hydroxyl benzoic 
ACID SALICYLIC 
- Tính chất: 
 Tinh thể hình kim hoặc bột kết tinh trắng nhẹ, không mùi, vị ngọt hơi chua. 
 Độ hòa tan: ít tan trong nước lạnh, tan trong nước sôi, dễ tan trong ethanol và ether, hơi tan trong chloroform. 
- Định tính: 
 + Phản ứng với TT FeCl 3: 
 + Phản ứng este hóa: 
H 2 O 2 
FeCl 3 
Màu xanh tím 
 + CH 3 OH 
H 2 SO 4 
Mùi methyl salicylat 
 + Phản ứng với CuSO 4 
HNO 2 
CuSO 4 
 + Phản ứng với TT Marquis: cho màu đỏ 
Phức màu đỏ 
1.3. Kiểm nghiệm thuốc mỡ Benzosali 
1.3.1. Định tính  - Phương pháp: sắc ký lớp mỏng - Bản mỏng silicagen GF 254   - Dung môi khai triển: Toluen – acid acetic băng (8:2)  - Dung dịch thử: chế phẩm đun nóng trong Cloroform - Dung dịch đối chiếu: dung dịch có chứa 2 acid  - Triển khai sắc ký - Đọc kết quả: soi UV (254,365) và phun dung dịch FeCl 3  - Yêu cầu: số lượng, vị trí và màu sắc 
1.3.2. Định lượng  a. Định lượng acid toàn phần: - Nguyên tắc: pp chuẩn độ acid – base, CT phenolphthalein: R – COOH + NaOH R – COONa + H 2 OHO – R – COOH + NaOH HO – R – COONa + H 2 O 
 Tiến hành: 
 B1. Cân cx khoảng 2g bình nón 250ml 
 B2. Thêm 150ml nước sôi, lắc mạnh 
 B3. Thêm CT, chuẩn độ màu hồng 
 B4. Giữ lại dung dịch này (ddA)    
 - Tiến hành 
 B1. Làm lạnh dd A, lọc vào bđm 250ml 
 B2. Thêm 30ml nước sôi, khuấy kỹ, làm lạnh và lọc (2lần) 
 B3. Gộp dịch lọc, thêm nước vừa đủ đến vạch, trộn đều 
 B4. Lọc bỏ 20ml dịch lọc đầu 
 B5. Hút cx 5ml dịch lọc, thêm dd FeCl 3 0,1% vừa đủ 50ml 
 B6. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 530nm (chất đối chiếu: dd FeCl 3 0,1%) 
 Song song định lượng với mẫu chuẩn (dd acid salicylic 0,024%) 
1.3.2. Định lượng  b. Định lượng acid salicylic: - Nguyên tắc: pp đo quang 
 150ml n­íc 
1.3.2. Định lượng 
 Nguội, lắc 
250 
250 
50 
Cx 5ml 
HNO 3 v ® 
đá 
NaOH 0,1N 
Định lượng acid toàn phần 
Định lượng acid salicylic 
Màu hồng 
d. Yêu cầu: 
 Hàm lượng acid benzoic từ 5,7 – 6,3% 
 Hàm lượng acid salicylic từ 2,7 – 3,3% 
1.3.2. Định lượng 
c. Tính toán: 
1ml dd NaOH tương đương với 13,81mg acid salicylic 
1ml dd NaOH tương đương với 12,21mg acid benzoic 
CÂU HỎI 
1. Tại sao tính toán tỷ lệ phản ứng giữa acid salicylic và NaOH theo tỷ lệ 1:1? 
2. Điểm khác biệt cơ bản giữa pp đo quang với pp quang phổ hấp thụ UV là gì? 
3. Tại sao quá trình chuẩn bị mẫu để định lượng lại phải lọc bỏ 20ml dịch lọc đầu? 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
 1. Bộ Y Tế. Dược Điển Việt Nam III . Nxb Y học, 2002. 
 2. Bộ môn Kiểm nghiệm – Trường Đại học Dược Hà Nội. Kiểm nghiệm thuốc . Nxb Y học, 2002. 
 3. Bộ môn Bào chế - Trường Đại học Dược Hà Nội. Kỹ thuật bào chế và sinh dược học các dạng thuốc, tập 1 . Nxb Y học. 
 4. The Merck Index . 13 th Edition, 2001. 
STT 
Chỉ tiêu 
Kết quả 
Yêu cầu 
Đánh giá 
1 
Định tính 
2 
Định lượng 
BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH 
Họ và tên: .. 
Tốp: .... Lớp: . 
Mẫu kiểm nghiệm:  
Kết quả kiểm nghiêm được trình bày ở bảng sau: