Xác định hàm lượng mangan và kẽm trong cá diêu hồng (oreochromis sp.) nuôi ở khu vực phường Bắc nghĩa, thành phố Đồng hới, tỉnh Quảng Bình
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được áp dụng để
xác định hàm lượng mangan và kẽm trong cá diêu hồng nuôi ở khu vực phường Bắc
Nghĩa thành phố Đồng Hới tỉnh Quảng Bình. Phương pháp này cho độ lặp lại cao với
RSD < 4,16%, độ thu hồi 94,52 ÷ 103,37%, giới hạn phát hiện thấp. Kết quả cho thấy
hàm lượng trung bình mangan và kẽm trong cá diêu hồng là: (0,798 ÷ 2,056 mg/kg tươi
và 2,603 ÷ 13,025 mg/kg tươi), nằm trong giới hạn cho phép theo quy định 46/BYT 2007.
Trang 1
Trang 2
Trang 3
Trang 4
Trang 5
Trang 6
Trang 7
Trang 8
Bạn đang xem tài liệu "Xác định hàm lượng mangan và kẽm trong cá diêu hồng (oreochromis sp.) nuôi ở khu vực phường Bắc nghĩa, thành phố Đồng hới, tỉnh Quảng Bình", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
Tóm tắt nội dung tài liệu: Xác định hàm lượng mangan và kẽm trong cá diêu hồng (oreochromis sp.) nuôi ở khu vực phường Bắc nghĩa, thành phố Đồng hới, tỉnh Quảng Bình
TẠP CHÍ KHOA HỌC − SỐ 14/2017 107 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN V KẼM TRONG CÁ DIÊU HỒNG (Oreochromis sp.) NUÔI Ở KHU VỰC PHƯỜNG BẮC NGHĨA, THNH PHỐ ĐỒNG HỚI, TỈNH QUẢNG BÌNH Nguyễn Mậu Thành1 Trường Đại học Quảng Bình Tóm tắt: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được áp dụng để xác định hàm lượng mangan và kẽm trong cá diêu hồng nuôi ở khu vực phường Bắc Nghĩa thành phố Đồng Hới tỉnh Quảng Bình. Phương pháp này cho độ lặp lại cao với RSD < 4,16%, độ thu hồi 94,52 ÷ 103,37%, giới hạn phát hiện thấp. Kết quả cho thấy hàm lượng trung bình mangan và kẽm trong cá diêu hồng là: (0,798 ÷ 2,056 mg/kg tươi và 2,603 ÷ 13,025 mg/kg tươi), nằm trong giới hạn cho phép theo quy định 46/BYT 2007. Từ khóa: cá Diêu hồng, mangan, kẽm, phương pháp AAS 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Cá điêu hồng (Oreochromis sp.) hay còn gọi là cá rô phi đỏ đã không còn xa lạ gì với chúng ta. Đây là loại cá có màu sắc đỏ hồng đẹp, thịt cá diêu hồng vị ngọt, tính bình, không độc, có tác dụng bổ khí huyết, ích tỳ vị, lợi ngũ tạng... Dùng bổ dưỡng cho nhiều bệnh chứng hư nhược, nhất là người già suy nhược, trẻ em còi cọc chậm lớn.... Mặt khác cá diêu hồng nhiều chất khoáng, vitamin và nhiều nguyên tố vi lượng như kẽm, đồng, canxi,... Là loại cá cho năng suất cao, sản phẩm giàu dinh dưỡng, nên cá diêu hồng là loại cá được mọi người ưa chuộng. Chính vì vậy, trong những năm qua ngành nuôi trồng thuỷ sản nước ta, trong đó có nuôi cá diêu hồng phát triển mạnh mẽ và trở thành một ngành kinh tế quan trọng, có động lực lớn trong việc thúc đẩy và phát triển kinh tế [3]. Trong cơ thể người, mangan (Mn) duy trì một số men quan trọng và tăng cường quá trình tạo xương, cần cho quá trình tổng hợp protein, làm giảm lượng đường trong máu tránh khỏi tiểu đường. Ngoài ra, mangan còn kích thích chuyển hóa chất béo, giảm 1 Nhận bài ngày 14.01.2017; chỉnh sửa, gửi phản biện và duyệt đăng ngày 20.3.2017 Liên hệ tác giả: Nguyễn Mậu Thành; Email: Thanhhk18@gmail.com 108 TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ ĐÔ H NỘI cholesterol góp phần ngăn ngừa xơ vữa động mạch. Tuy nhiên, nếu hàm lượng mangan vượt mức cho phép sẽ dẫn đến hiện tượng ngộ độc, gây rối loạn thần kinh với biểu hiện rung giật kiểu Parkinson [7]. Bên cạnh đó, kẽm (Zn) là nguyên tố vi lượng đóng một vai trò quan trọng trong quá trình tổng hợp, cấu trúc, bài tiết nhiều hormon và đặc biệt rất quan trọng đối với tuyến tiền liệt. Trong tuyến tiền liệt mạnh khỏe và trong dịch của tuyến tiền liệt tiết ra đều chứa rất nhiều kẽm. Hàm lượng kẽm ở tuyến tiền liệt là nhiều nhất so với các tuyến khác. Việc thiếu kẽm có thể gây phì đại tuyến tiền liệt và viêm tuyến tiền liệt, cùng những thay đổi khác ở tuyến sinh dục quan trọng này [6]. Những năm trở lại đây, tình trạng suy giảm nguồn lợi thủy hải sản trở nên đáng báo động, trong khi đó nhu cầu tiêu dùng của người dân ngày càng lớn. Chính vì thế, ở Quảng Bình đã xuất hiện những vùng chuyên nuôi và cung cấp thủy sản ra thị trường, trong đó có phường Bắc Nghĩa. Bắc Nghĩa là một phường thuộc thành phố Đồng Hới, theo thống kê của phường thì tính đến năm 2016, trên toàn phường có đến 66,8% diện tích đất nông nghiệp. Các hộ dân chủ yếu tập trung nuôi cá diêu hồng, nhưng kiểm soát về chất lượng thì chưa đáng được quan tâm. Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử là một phương pháp phân tích hiện đại đã và đang được ứng dụng rộng rãi để xác định hàm lượng các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng mẫu như: mẫu quặng, mẫu nước, thực phẩm, dược phẩm,...[2]. Vì vậy việc xác định, đánh giá hàm lượng mangan và kẽm trong cá diêu hồng nuôi ở khu vực phường Bắc Nghĩa, thành phố Đồng Hới, tỉnh Quảng Bình là việc làm rất cần thiết và có ý nghĩa. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị và hóa chất Các ống nghiệm, cốc thủy tinh chịu nhiệt, bình định mức; Cân phân tích, bếp điện, máy xay, bộ dao mổ y tế; Các micropipette Eppendorf và đầu hút. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Zeenit 700P của hãng Analytik Jena (Đức). Các hóa chất sử dụng có độ tinh khiết PA hãng Merck của Đức: Dung dịch chuẩn gốc mangan (1001 ± 2 ppm) và kẽm (1000 ± 2 ppm) chuyên dùng cho phép đo AAS; axít HNO3 và MgNO2 đặc, nước cất hai lần. 2.2. Chuẩn bị mẫu Mẫu cá diêu hồng (DH) được lấy ở 8 ao nuôi của 8 hộ dân trong 4 tổ dân phố tại phường Bắc Nghĩa, thành phố Đồng Hới. Các ao được lựa chọn để lấy mẫu là những ao TẠP CHÍ KHOA HỌC − SỐ 14/2017 109 đang được dùng thường xuyên cho việc nuôi cá diêu hồng và đạt hiệu quả cao. Mẫu cá được ký hiệu là DHij, trong đó: i = 1 ÷ n (thứ tự đợt lấy mẫu), j = 1 ÷ m (vị trí lấy mẫu). Các mẫu cá được lấy vào 2 đợt (đợt 1: 05/12/2016 và cá đã nuôi trung bình được 5 tháng tuổi, đợt 2: 02/1/2017). Mỗi đợt gồm 8 mẫu được phân loại theo kích cỡ từ nhỏ đến lớn theo chiều dài, cân nặng của cá, mỗi mẫu gồm 2 ÷ 7 cá thể, lấy theo phương pháp tổ hợp. Cá diêu hồng được lấy ở trạng thái sống rồi chuyển ngay về phòng thí nghiệm và được xử lý sơ bộ trước khi tiến hành phân tích các chỉ tiêu: Rửa sạch và tráng bằng nước cất, sau đó dùng dao inox tách lấy phần thịt. Mẫu được xay nhuyễn, cất trong tủ lạnh sâu ở nhiệt độ -200C nếu chưa tiến hành phân tích ngay [6], [8]. 2.3. Phương pháp phân tích Nghiên cứu tập trung vào sử dụng phương pháp phân tích mangan và kẽm trên thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử. Với dung dịch phân tích được xử lý bằng kỹ thuật xử lý mẫu ướt (phá mẫu bằng hỗn hợp HNO3 và MgNO2). Quy trình xử lý mẫu, phân tích mangan và kẽm trong thịt cá diêu hồng được thực hiện theo các bước như Hình 1: Hình 1. Quy trình xử lý mẫu, phân tích Mn và Zn trong thịt cá bằng phương pháp F-AAS Áp dụng kỹ thuật phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử với dung dịch phân tích thu được từ kỹ thuật phá mẫu ướt và chấp nhận những điều kiện hoạt động của thiết bị đã được công bố [2], như nêu ở Bảng 1. Bảng 1. Điều kiện đo F-AAS xác định mangan và kẽm Thông số Mn Zn Bước sóng (nm) 279,5 213,9 Khe đo (nm) 0,2 0,5 Cường độ đèn (mA) 7 4 Chiều cao burner (mm) 5 6 Hỗn hợp khí đốt KK-C2H2 KK-C2H2 110 TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ ĐÔ H NỘI Để xác định hàm lượng của một nguyên tố trong mẫu phân tích theo phép đo F-AAS chúng tôi thực hiện theo phương pháp đường chuẩn. Lấy một thể tích xác định ở dung dịch mẫu pha loãng theo các hệ số pha loãng phù hợp với mangan và kẽm như khi khảo sát sơ bộ hàm lượng của chúng trong mẫu cá diêu hồng, rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch đó. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Xây dựng đường chuẩn, khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Đường chuẩn xác định hàm lượng mangan và kẽm được thể hiện trên Hình 2. Đối với mangan phương trình có dạng: AMn = 0,2467 C + 0,0018, với kẽm phương trình có dạng: AZn = 0,459 C + 0,0021, trong đó C là nồng độ (mg/L). Hình 2. Đường chuẩn xác định hàm lượng mangan và kẽm Để xác định giới hạn phát hiện (LOD) và độ nhạy của phương pháp, chúng tôi áp dụng theo quy tắc "3σ" [5]. Theo quy tắc này, giới hạn phát hiện được tính như sau: y = yb + 3σ hay y = yb + 3Sb. Trong đó, y là giới hạn phát hiện hoặc tín hiệu ứng với giới hạn phát hiện. Biết tín hiệu y sẽ tính được giới hạn phát hiện từ phương trình đường chuẩn y = a + bC do đó LOD = (y – a)/b). Trong đó, yb là nồng độ hoặc tín hiệu mẫu trắng; σb (hoặc Sb) là độ lệch chuẩn của nồng độ hoặc tín hiệu mẫu trắng. Có thể xác định yb và Sb như sau: tiến hành thí nghiệm để thiết lập phương trình đường chuẩn y = a + bC. Từ đó xác định yb và Sb bằng cách chấp nhận yb là giá trị của y khi C = 0 thì y = a và Sb = Sy theo công thức sau [5]: ( ) n 2 i i i 1 b y y Y S S n 2 = − = = − ∑ TẠP CHÍ KHOA HỌC − SỐ 14/2017 111 Ở đây, yi là giá trị thực nghiệm của y và Yi là các giá trị tính từ phương trình đường chuẩn của y. Từ phương trình đường chuẩn, biến đổi ta sẽ tính được LOD theo công thức sau: LOD = 3Sy/b. Ở đây, b là độ dốc của đường chuẩn hồi quy tuyến tính và b cũng là độ nhạy của phương pháp: b = A / C. Để tính được giới hạn định lượng (LOQ) của phép đo, chúng tôi sử dụng công thức sau: LOQ = 10Sy/b 3,3 LOD. Kết quả tính toán LOD và LOQ của phương pháp được trình bày ở Bảng 2. Bảng 2. Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình đường chuẩn A= bC + a Các giá trị Kim loại a b Sy/x R LOD (mg/L) LOQ (mg/L) Mn 0,0018 0,2467 0,002 0,9997 0,029 0,097 Zn 0,0021 0,459 0,003 0,9996 0,017 0,057 Từ Bảng 2 ta thấy, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phép đo F-AAS định lượng hàm lượng mangan và kẽm đã được xác định. LOD xác định Mn là 0,029 mg/L và Zn là 0,017 mg/L; LOQ xác định Mn và Zn lần lượt là 0,097 mg/L và 0,057 mg/L. 3.2. Đánh giá độ lặp lại và độ đúng của phép đo Độ lặp lặp lại được xác định qua độ lệch chuẩn (S) hay độ lệch chuẩn tương đối (RSD). Tiến hành phân tích 4 mẫu cá thu được ở 4 tổ dân phố, rồi lần lượt thêm chuẩn mangan và kẽm vào 4 mẫu đó. Kết quả cho thấy, phương pháp F-AAS khi phân tích mẫu cá đạt độ lặp lại tương đối tốt RSD < 4,16% đối với mangan và RSD < 2,19% đối với kẽm. Như vậy phương pháp F-AAS đạt được độ lặp lại tốt khi xác định mangan và kẽm trong thịt cá diêu hồng. Độ đúng của phương pháp phân tích mangan và kẽm bất kỳ được xác định thông qua độ thu hồi (Recovery) theo công thức [5]: . Trong đó, C0 là nồng độ chất phân tích được thêm vào trong mẫu thật; C1 là nồng độ chất phân tích trong mẫu thật; C2 là nồng độ chất phân tích trong mẫu thật đã được thêm chuẩn. Kết quả phương pháp xác định hàm lượng mangan và kẽm có độ thu hồi giao động từ 94,52% đến 103,37% là hoàn toàn chấp nhận được. Vậy, phương pháp F-AAS có thể sử dụng xác định mangan và kẽm trong các mẫu thịt cá diêu hồng. ≈ 100(%)Re 12 × − = oC CC v 112 TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ ĐÔ H NỘI 3.3. Xác định hàm lượng mangan và kẽm trong cá diêu hồng Từ những kết quả nghiên cứu phân tích ở trên, chúng tôi áp dụng theo công thức: để tính và biểu thị kết quả của mangan và kẽm trong các mẫu thực. Trong đó: a là nồng độ trong dung dịch phân tích; b là nồng độ trung bình trong dung dịch trắng; df là hệ số pha loãng; m là khối lượng của mẫu phân tích. Kết quả xác định hàm lượng của mangan và kẽm trong 16 mẫu cá diêu hồng nuôi ở các hộ dân thuộc khu vực phường Bắc Nghĩa thành phố Đồng Hới tỉnh Quảng Bình được thể hiện ở Bảng 3. Bảng 3. Kết quả xác định hàm lượng Mn và Zn trong thịt cá diêu hồng Vị trí lấy mẫu Hàm lượng kim loại (mg/kg) Mn Zn Đợt 1 Đợt 2 Đợt 1 Đợt 2 DH-VT-1 1,820 1,501 12,263 13,025 DH -VT-2 0,953 1,085 4,016 5,225 DH -VT-3 0,806 0,798 2,821 2,603 DH -VT-4 2,056 1,983 7,634 7,583 DH -VT-5 0,940 1,372 3,171 4,093 DH -VT-6 1,017 0,960 3,902 3,714 DH -VT-7 0,882 0,928 2,626 2,883 DH -VT-8 1,532 1,573 6,210 6,058 Trung bình 1,263 5,489 Từ kết quả ở Bảng 3 cho thấy hàm lượng mangan và kẽm trung bình trong cá diêu hồng là: 1,263 mg/kg tươi đối với Mn; 5,489 mg/kg tươi đối với Zn và nằm trong phạm vi các tiêu chuẩn cho phép an toàn thực phẩm của Bộ Y Tế - 46/BYT 2007 [1]. Kết quả này là một trong những cơ sở khoa học cho thấy, cá diêu hồng nuôi ở khu vực phường Bắc Nghĩa có khả năng bổ sung các nguyên tố vi lượng mangan và kẽm. 3.4. Đánh giá hàm lượng Mn và Zn trung bình trong cá diêu hồng theo thời gian và không gian Để đánh giá hàm lượng trung bình của mangan và kẽm theo vị trí với thời gian lấy mẫu (tức theo không gian và thời gian) chúng tôi áp dụng phương pháp Anova 1 chiều [4]. m dba C f 50)( ×− = TẠP CHÍ KHOA HỌC − SỐ 14/2017 113 Từ kết quả thu được, chúng tôi biểu diễn hàm lượng trung bình của mangan và kẽm qua Hình 3. Dùng chức năng Data Analysis trong Microsoft Excel 2010 để đánh giá sự khác nhau về hàm lượng các kim loại giữa hai đợt lấy mẫu, thu được các kết quả ở Bảng 4. Hình 3. Kết quả hàm lượng trung bình của Mn và Zn trong 16 mẫu cá ở 8 vịt trí Bảng 4. Các giá trị thống kê so sánh F tính và F bảng Kim loại Min Max Độ lệch chuẩn (S) Ftính P Fbảng (Fcrit) Mn 0,798 2,056 0,429 0,012 0,915 4,600 Zn 2,603 13,025 3,247 0,036 0,853 4,600 Từ Bảng 4 ta thấy, với P > 0,05 và Ftính < Fbảng thì không có sự sai khác và không có ý nghĩa về sai khác. Hay nói cách khác, hàm lượng mangan và kẽm trong mẫu cá diêu hồng ở hai đợt lấy mẫu không khác nhau về mặt thống kê. Nguyên nhân của sự không khác nhau ở trên có thể giải thích do thời gian lấy mẫu gần nhau nên kích thước và khối lượng cá diêu hồng thay đổi không đáng kể. Mặt khác địa tầng, cách nuôi và các chỉ tiêu nước trong hồ ở đây khá ổn định. 4. KẾT LUẬN Phương pháp F-AAS là phương pháp thích hợp để xác định hàm lượng mangan và kẽm trong các mẫu thịt cá diêu hồng. Kết quả cho thấy, phép xác định có giá trị giới hạn phát hiện thấp, độ đúng và độ lặp lại tốt. Kết quả phân tích các mẫu cá diêu hồng nuôi ở khu vực phường Bắc Nghĩa thành phố Đồng Hới tỉnh Quảng Bình cho thấy hàm lượng mangan và kẽm lần lượt trong khoảng: 0,798 ÷ 2,056 mg/kg tươi và 2,603 ÷ 13,025 mg/kg tươi. 0 2 4 6 8 10 12 14 1 2 3 4 5 6 7 8 H àm lư ợn g M n v à Z n tr u n g b ìn h t ro n g th ịt c á d iê u h ồn g (m g/ k g) Vị trí lấy mẫu Mn Zn 114 TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ ĐÔ H NỘI Đã tiến hành đánh giá sự biến động hàm lượng mangan và kẽm trong thịt cá diêu hồng theo thời gian và vị trí lấy mẫu. Kết quả cho thấy hàm lượng mangan và kẽm ở hai đợt lấy mẫu không khác nhau về mặt thống kê. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Bộ Y tế (2007), Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hoá học trong thực phẩm, Ban hành kèm theo quyết định số 46/2007/QĐ-BYT, ngày 19/12/2007 của Bộ trưởng Bộ Y tế. 2. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nxb Đại học Quốc gia, Hà Nội. 3. Ngô Trọng Lư, Thái Bá Hồ (2003), Kỹ thuật nuôi thủy đặc sản nước ngọt, Nxb Nông nghiệp, Hà Nội. 4. Miller J. C., Miller J. N. (1998), Statistics for Analytical Chemistry, 2th, Ellis Howood Limited, Great Britain. 5. Miller J. C., Miller J. N. (2010), Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, Ed. 6th, Pearson Education Limited, England. 6. Nguyen Mau Thanh, Nguyen Duc Vuong, Nguyen Dinh Luyen (2015), "Using AAS method to determine and evaluate the iron and zinc content in oysters in Nhat Le river in Quan Hau town Quang Binh province", Journal of Science, An Giang University, Part D: Natural Sciences, Technology and Environment, Special Issue, Vol. 4 (4), 113 – 120. 7. Nguyễn Mậu Thành, Võ Thị Kim Dung, Nguyễn Đức Vượng (2016), "Phân tích, đánh giá hàm lượng đồng và mangan trong tôm thẻ chân trắng nuôi ở khu vực xã Trung Trạch huyện Bố Trạch tỉnh Quảng Bình", Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm Huế, Đại học Huế, số 03(39), tr.93-100. 8. Ngô Văn Tứ, Nguyễn Kim Quốc Việt (2009), "Phương pháp von-ampe hoà tan anot xác định PbII, CdII, ZnII trong Vẹm xanh ở đầm Lăng Cô - Thừa Thiên Huế", Tạp chí Khoa học, Đại học Huế, số 50, tr.155-163. DETERMINATION THE MANGANESE AND ZINC CONTENT IN RED TILAPIA (OREOCHROMIS SP.) AT BAC NGHIA WARD, DONG HOI CITY, QUANG BINH PROVINCE Abstract: The flame atomic absorption spectrometry (F-AAS) is applied to determine the maganese and zinc content in Red Tilapia (Oreochromis sp.) at Bac Nghia ward, Dong Hoi city, Quang Binh province. This method has high repeatability with RSD < 4.16%, the recovery from 94.52 % to 103.37%, low limit of detection. This result shows that the average maganese and zinc content in Red Tilapia is (0.798 ÷ 2.056 mg/kg fresh and 2.603 ÷ 13.025 mg/kg fresh) and within the allowed limits according to the regulation No. 46/BYT 2007. Keywords: Red Tilapia, maganese, zinc, AAS method
File đính kèm:
- xac_dinh_ham_luong_mangan_va_kem_trong_ca_dieu_hong_oreochro.pdf