Khảo sát một số quy trình phân tích định lượng bằng phương pháp hóa học trong học phần thực hành phân tích định lượng

Kỉ yếu Hội nghị sinh viên NCKH 
20 
KHẢO SÁT MỘT SỐ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 
BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC 
 TRONG HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 
 Nguyễn Thanh Thơi, 
 Trần Thị Thúy Vy, 
 Huỳnh Văn Hiền, 
 Phan Thị Ngọc Trinh, 
 Lê Phạm Hữu Tâm 
 (Sinh viên năm 3, Khoa Hóa học) 
 GVHD: ThS Nguyễn Thị Tuyết Nhung 
1. Giới thiệu 
Học phần Thực hành Hóa Phân tích 1 và Thực hành Hóa Phân tích 2 đang áp 
dụng tại Khoa Hóa học bao gồm các thí nghiệm có nhiệm vụ minh họa lí thuyết Hóa 
Phân tích rất tốt. Trong các thí nghiệm này, đối tượng phân tích là các mẫu dung dịch 
được phòng thí nghiệm chuẩn bị sẵn, có nền mẫu ít phức tạp. Khi tiến hành phân tích, 
sinh viên không cần tìm hiểu và thực nghiệm về quy trình xử lí mẫu. Điều này hoàn 
toàn khác với yêu cầu thực tế ở các cơ sở sản xuất, các nhà máy và phòng thí nghiệm – 
nơi mẫu phân tích có thành phần đa dạng và phức tạp như mẫu thực phẩm, mẫu môi 
trường, mẫu quặng kim loại... Trong thời gian qua, sinh viên đi thực tập hoặc đi làm 
sau khi tốt nghiệp đã gặp nhiều khó khăn khi lần đầu làm quen với các giai đoạn xử lí 
mẫu thực tế để đưa mẫu về dạng có thể phân tích định lượng. 
Đáp ứng yêu cầu cấp thiết đó, Bộ môn Hóa Phân tích – Khoa Hóa học đã xây 
dựng đề cương học phần Thực hành Phân tích định lượng áp dụng từ khóa sinh viên 
K42. Học phần này nghiên cứu các phương pháp phân tích định lượng bằng phương 
pháp hóa học bao gồm phân tích khối lượng và phân tích thể tích áp dụng cho mẫu thực 
tế. Tuy nhiên, vẫn chưa có một khảo sát hoàn chỉnh (về hiệu quả của quy trình phân 
tích, điều kiện hóa chất – dụng cụ cần thiết và tài liệu hướng dẫn thực hành) các bài thí 
nghiệm trong học phần này. 
Trong nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành khảo sát 10 quy trình phân tích định 
lượng bằng phương pháp hóa học và bước đầu soạn thảo tài liệu hướng dẫn thực hành 
các bài thí nghiệm trong học phần Thực hành Phân tích định lượng theo hướng cập 
nhật, hiện đại và đáp ứng yêu cầu của xã hội. 
2. Thực nghiệm và kết quả 
2.1. Xác định hàm lượng acid axetic trong giấm và acid tactaric trong rượu 
vang 
2.1.1. Cách tiến hành 
Đối tượng nghiên cứu: mẫu giấm gạo lên men Lisa, độ chua 4,5%, sản xuất tại 
Công ti Ajinomoto Việt Nam; mẫu rượu vang trắng Đà Lạt, độ rượu 12%, sản xuất tại 
Công ti TNHH Một thành viên LADOFOODS. 
Năm học 2016 - 2017 
21 
Pha loãng mẫu bằng nước cất theo một tỉ lệ nhất định. Chuẩn độ lượng acid trong 
dung dịch mẫu (cụ thể là acid axetic trong giấm, acid tactaric trong rượu vang) bằng 
dung dịch chuẩn NaOH 0,1 N. Ghi lại thể tích dung dịch NaOH đã dùng. Thí nghiệm 
lặp lại ít nhất 3 lần. 
2.1.2. Kết quả 
Kết quả báo cáo của phép phân tích là phần trăm acid trong mẫu (khối lượng/thể 
tích). 
Khoảng tin cậy của phần trăm acid axetic trong giấm ăn với độ tin cậy thống kê 
95%: 
Khoảng tin cậy của phần trăm acid tartaric trong rượu vang với độ tin cậy thống 
kê 95%: 
2.2. Xác định hàm lượng nitơ tổng số và tính hàm lượng protein thô trong thức 
ăn chăn nuôi 
2.2.1. Cách tiến hành 
Mẫu thức ăn chăn nuôi: “HI – GRO 595 Bò vỗ béo” được nghiền mịn và trộn 
đều. 
Cho 0,5 g mẫu, thêm vào 5 g hỗn hợp xúc tác K2SO4 : CuSO4.5H2O (tỉ lệ 10:1) và 
15 ml H2SO4 đậm đặc vào ống phá mẫu của máy Kjeldahl Buchi trong 4 giờ 30 phút 
đến dung dịch trong suốt. 
Sau đó, chuyển dung dịch trên vào thiết bị chưng cất Buchi. Chưng cất trong 5 
phút ở tốc độ dòng 30%. Dung dịch sau chưng cất được thu vào bình hứng chứa 50 ml 
H3BO3 4% và 7 giọt chỉ thị Tashiro (hỗn hợp metil đỏ và metilen xanh). 
Lắc đều và chuẩn độ ngay bình hứng (có màu xanh lá) bằng dung dịch chuẩn HCl 
0,1 N đến khi dung dịch chuyển sang màu tím nhạt. Ghi lại thể tích dung dịch HCl đã 
dùng. Thí nghiệm lặp lại ít nhất 3 lần. 
2.2.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của hàm lượng nitơ tổng số với độ tin cậy thống kê 95%: 
Khoảng tin cậy của hàm lượng protein với độ tin cậy thống kê 95%: 
2.3. Xác định độ cứng của nước 
2.3.1. Cách tiến hành 
Kỉ yếu Hội nghị sinh viên NCKH 
22 
Lấy mẫu nước máy của phòng thí nghiệm cho vào cốc 1000 ml. Cho 100 ml mẫu 
vào bình định mức 100 ml. 
Acid hóa dung dịch mẫu nước với 1 vài giọt dung dịch HCl 2 N, và đun nhẹ bằng 
đèn cồn khoảng 5 phút để đuổi hết CO2. Làm lạnh, thêm 3 - 4 giọt metil đỏ và kiềm hóa 
với dung dịch NaOH 2 N. 
Thêm vào 2 ml dung dịch đệm pH = 10 và 5 giọt KCN và 3 - 4 giọt chỉ thị 
ERIOT. Lắc đều và tiến hành chuẩn độ với dung dịch chuẩn EDTA 0,01 N cho đến khi 
màu chuyển từ đỏ mận sang xanh chàm. Ghi lại thể tích EDTA đã dùng. Thí nghiệm 
lặp lại ít nhất 3 lần. 
2.3.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của độ cứng với độ tin cậy thống kê 95%: 
2.4. Xác định hàm lượng xianua trong măng tươi (chưa qua chế biến) 
2.4.1. Cách tiến hành 
Mẫu búp măng tươi mua từ chợ, lột vỏ, xắc nhỏ, trộn đều, xay nhuyễn sau đó 
phơi khô. 
Cho mẫu vào bình cầu 2 cổ. Cho vào bình chưng cất theo thứ tự sau: 100 gam 
mẫu; 30 ml dung dịch CuSO4 20%; 30 ml dung dịch SnCl2 10%; 30 ml dung dịch HCl 
(1:1); Dung dịch hấp thu: 10 ml dung dịch NaOH 1 M. Tiến hành chưng cất trong 1 giờ 
30 phút và thổi dòng khí Ar liên tục. 
Chuyển toàn bộ dung dịch hấp thu vào bình tam giác 100 ml, tráng bình với nước 
cất. 
Nhỏ 3-5 giọt chỉ thị. Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3, kết thúc chuẩn độ khi 
dung dịch có màu cam. Ghi thể tích AgNO3 (V ml). Thí nghiệm lặp lại ít nhất 3 lần. 
Cũng tiến hành chuẩn độ lặp lại ít nhất 3 lần với mẫu trắng có thành phần dung 
dịch đem chuẩn độ là 10 ml dung dịch NaOH 1M. Ghi thể tích V0 ml. 
Dựa vào thể tích V và V0 để xác định hàm lượng xianua trong mẫu nghiên cứu. 
2.4.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của hàm lượng CN- trong măng với độ tin cậy thống kê 95%: 
2.5. Xác định hàm lượng acid ascorbic trong viên vitamin C 
2.5.1. Cách tiến hành 
Mẫu: vitamin C MKP, Công ti Cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR. 
Phương pháp 1: Dựa vào phản ứng oxi hóa-khử xảy ra giữa acid ascorbic và iot, 
có thể chuẩn độ trực tiếp acid ascorbic bằng dung dịch chuẩn iot: 
Năm học 2016 - 2017 
23 
Phương pháp 2: Dựa vào phản ứng oxi hóa-khử của acid ascorbic và lượng dư 
iot.Sau đó, chuẩn độ lượng iot dư bằng dung dịch chuẩn thiosunfat: 
Thí nghiệm tiến hành theo 2 phương pháp trên được phân tích lặp lại ít nhất 3 lần. 
2.5.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của khối lượng acid ascorbic trong một viên vitamic C với độ tin 
cậy thống kê 95%: 
Phương pháp 1: 
Phương pháp 2: 
2.6. Xác định hàm lượng canxi trong đá vôi 
2.6.1. Cách tiến hành 
Mẫu đá vôi được nghiền mịn, sấy ở nhiệt độ 110oC trong 1 – 2 tiếng. 
Ion Ca2+ được xác định thuận lợi bằng cách tạo thành kết tủa với ion C2O42-. Chất 
rắn canxi oxalat tạo thành được lọc, rửa sạch và hòa tan trong dung dịch acid sunfuric 
H2SO4. Lượng acid oxalic được giải phóng trong thí nghiệm được chuẩn độ với dung 
dịch chuẩn pemanganat ở nhiệt độ 80oC - 90oC. 
Phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ: 
5HOOC-COOH + 2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O 
Từ lượng KMnO4 đã biết, ta sẽ tìm được lượng CaC2O4 kết tủa và xác định được 
phần trăm CaO trong mẫu. Thí nghiệm lặp lại ít nhất 3 lần. 
2.6.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của phần trăm khối lượng CaO với độ tin cậy thống kê 95%: 
2.7. Xác định hàm lượng đồng trong hợp kim đồng thiếc 
2.7.1. Cách tiến hành 
Cân 0,3 g mẫu quặng đồng thiếc vào cốc 250 ml, thêm vào đó 5 ml dung dịch 
HNO3 6 M, 10 ml H2SO4 đặc, đun nóng đến khi có nhiều khói trắng thoát ra. Cu trong 
mẫu được chuyển thành Cu2+: 
Kỉ yếu Hội nghị sinh viên NCKH 
24 
Để nguội hỗn hợp. Lọc bỏ phần chất rắn không tan, dung dịch lọc thu được chứa 
trong bình tam giác 250 ml. Thêm từ từ từng giọt NH3 đặc vào dung dịch thu được và 
khuấy đều cho đến khi xuất hiện rõ màu xanh của phức Cu(NH3)42+. Thêm tiếp từng 
giọt H2SO4 3 M cho đến khi màu của phức vừa biến mất, sau đó thêm 2ml H3PO4 85%. 
Làm mát đến nhiệt độ phòng. 
Thêm 4,0 g KI vào dung dịch lọc. Iot được tạo ra từ phản ứng giữa Cu2+ và I-: 
2+ - -
32Cu + 5I 2CuI + I 
Chuẩn độ thật nhanh dung dịch trên bằng dung dịch Na2S2O3 cho đến khi dung 
dịch trở thành màu vàng nhạt: 
Thêm 5 ml chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh trở nên 
nhạt. 
Thêm 2 g KSCN, lắc mạnh trong 30s. Chuẩn độ kết thúc nếu không xuất hiện 
màu xanh của chỉ thị tại điểm cuối chuẩn độ. Thí nghiệm lặp lại ít nhất 3 lần. 
2.7.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của phần trăm khối lượng Cu trong mẫu với độ tin cậy thống kê 
95%: 
2.8. Xác định hàm lượng natri clorua trong mì gói 
2.8.1. Cách tiến hành 
Đối tượng phân tích là mẫu mì gói Hảo Hảo của Công ti cổ phần Acecook Việt 
Nam. Hàm lượng natri clorua trong mẫu được phân tích bằng phương pháp Volhard. 
Tiến hành nghiền nhỏ toàn bộ vắt mì và trộn đều. Cân 2,5 – 3,0 g mẫu đã được 
nghiền nhỏ và trộn đều vào cốc 250 ml. Thêm 25,0 ml dung dịch AgNO3 0,1 N, lắc 
bình cho đến khi mẫu và dung dịch tiếp xúc với nhau. Sau đó, thêm 15 ml dung dịch 
HNO3 1:1, đun nóng khoảng 1 phút, dung dịch sẽ chuyển từ màu trắng đục sang màu 
vàng. 
Thêm từng phần nhỏ dung dịch KMnO4 trong khi đun sôi đến khi dung dịch có 
màu nâu. Tiếp tục đun sôi cho đến khi màu biến mất. Tiếp tục thêm một lượng nhỏ 
dung dịch KMnO4 5% đến khi dung dịch giữ lại màu đen một vài phút trước khi biến 
mất (khoảng 60 ml KMnO4). Rửa thành bình bằng nước cất, để nguội, lọc bỏ kết tủa, 
thu lấy dung dịch lọc vào bình tam giác. 
Thêm 2 ml chỉ thị FeNH4(SO4)2 vào dung dịch mẫu thu được và lắc đều. Chuẩn 
độ lượng AgNO3 dư bằng dung dịch KSCN đến màu cam nhạt thì kết thúc chuẩn độ. 
Lặp lại thí nghiệm ít nhất 3 lần. 
Năm học 2016 - 2017 
25 
2.8.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của hàm lượng NaCl trong mẫu với độ tin cậy thống kê 95%: 
2.9. Xác định hàm lượng niken trong thép 
2.9.1. Cách tiến hành 
Mẫu phân tích là thép không gỉ (inox 304) có hàm lượng Ni khoảng 8%. 
Hòa tan một lượng xác định (khoảng 10 gam) thép trong acid HNO3 (1:1) và HCl 
(1:1) đến khi tan hoàn toàn và đưa về thể tích 1000 ml dung dịch mẫu. 
Lấy 250 ml dung dịch mẫu cho vào cốc thủy tinh 500 ml, thêm tiếp 10 gam acid 
tactric (hoặc acid citric) và 3 - 5 ml dung dịch H2O2 (3%) đun sôi. Thêm tiếp từng 
lượng nhỏ 5 ml dung dịch NH3 đặc đến khi dung dịch đạt pH từ 4-5. Ở giai đoạn này, 
nếu phát hiện có kết tủa Fe(OH)3 thì phải thêm tactaric acid và tiến hành như trên đến 
khi trong dung dịch không còn Fe3+ tự do nữa. Sau đó tiếp tục thêm dung dịch NH3 đặc 
đến pH = 10. 
Thêm 100 ml dung dịch dimethylglyoxime (vừa thêm vừa khuấy đều), 3-5 ml 
dung dịch NH3 đặc và đun nóng nhẹ dung dịch có kết tủa trên bếp điện cho đến khi sôi 
(nhưng không cho phép sôi) trong khoảng 30-60 phút. 
Lọc kết tủa thu được bằng bộ lọc áp suất thấp. Sấy khô kết tủa đến khối lượng 
không đổi rồi đem cân. Lặp lại thí nghiệm ít nhất 3 lần. 
2.9.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của phần trăm Ni trong thép với độ tin cậy thống kê 95%: 
2.10. Xác định hàm lượng thiếc trong mẫu đồng thiếc 
2.10.1. Cách tiến hành 
Đối tượng phân tích là mẫu hợp kim đồng thiếc. Các nguồn tài liệu tham khảo 
cho thấy hàm lượng thiếc trong mẫu hợp kim đồng thiếc từ 3,5 – 8,5%. 
Cân khoảng 1g mẫu cho vào cốc thủy tinh 250 ml. Thêm cẩn thận dung dịch 
HNO3 đậm đặc vào cốc đặt trong tủ hốt. Đun nóng và cô dung dịch đến gần khô, thiếc 
sẽ bị kết tủa dưới dạng H2SnO3.xH2O. Sử dụng giấy lọc không tro để lọc lấy kết tủa. 
Trong quá trình lọc, rửa kết tủa bằng acid nitric loãng. 
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung và nung đến khối lượng không đổi ở 
900oC. Trong quá trình nung, tiến hành tro hóa giấy lọc ở nhiệt độ tăng chậm nhất có 
thể và phải có sự tham gia của không khí trong suốt quá trình tro hóa. Từ từ tăng nhiệt 
độ cho đến trong lò nung đến ở 900 . Thời gian nung mẫu là 3 giờ. Hạ nhiệt độ của 
lò, lấy mẫu và làm nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi khối lượng. Tiếp tục đặt mẫu 
vào lò nung và nung mẫu đến khối lượng không đổi. 
Kỉ yếu Hội nghị sinh viên NCKH 
26 
Lặp lại thí nghiệm ít nhất 3 lần. 
2.10.2. Kết quả 
Khoảng tin cậy của hàm lượng thiếc với độ tin cậy thống kê 95%: 
3. Kết luận và kiến nghị 
3.1. Kết luận 
Trong thời gian thực hiện, đề tài đã hoàn thành các công việc sau: 
- Nghiên cứu tài liệu và đề xuất 10 quy trình phân tích định lượng bằng phương 
pháp hóa học phù hợp với điều kiện cơ sở vật chất của phòng thí nghiệm. 
- Khảo sát 10 quy trình trên áp dụng cho mẫu thực tế (mẫu thực phẩm, mẫu hợp 
kim, mẫu nước, mẫu dược phẩm). Trong đó, chúng tôi đã tiến hành theo dõi ảnh hưởng 
của các yếu tố khách quan đến quá trình xác định các đối tượng phân tích, ghi nhận một 
số kinh nghiệm từ việc khảo sát quá trình thực tế, và điều chỉnh một số yếu tố cần thiết 
nhằm giúp cho việc phân tích được thực hiện dễ dàng và cho kết quả tốt hơn. 
- Kết quả phân tích của đa số các quy trình có độ lặp lại tương đối cao và có khả 
năng ứng dụng trong thực tế. 
- Bước đầu soạn thảo tài liệu hướng dẫn tiến hành 10 bài thí nghiệm trên. 
3.2. Kiến nghị 
- Trong thí nghiệm “Xác định hàm lượng nitơ tổng số và tính hàm lượng protein 
thô trong thức ăn chăn nuôi” cần tiếp tục nghiên cứu thêm các loại xúc tác (về thành 
phần và hảm lượng) nhằm đẩy nhanh quá trình phá mẫu. 
- Trong thí nghiệm “Xác định hàm lượng niken trong thép” cần tìm hiểu loại mẫu 
phù hợp hơn với thời gian thí nghiệm hạn hẹp (mẫu chứa hàm lượng niken cao hơn, dễ 
dàng bị phá hủy bởi acid nitric) và nghiên cứu ảnh hưởng của các loại giấy lọc đến quá 
trình sấy khô kết tủa. 
- Trong thí nghiệm “Xác định hàm lượng thiếc trong mẫu đồng thiếc” cần khảo 
sát kĩ thời gian nung tối ưu với thiết bị lò nung hiện có trong phòng thí nghiệm. 
- Khảo sát thêm một số yếu tố gây nhiễu đến kết quả phân tích và tìm cách hạn 
chế các ảnh hưởng đó. 
- Cần đánh giá hiệu suất thu hồi và tiến hành phân tích đối chứng đối với mỗi quy 
trình phân tích. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
1. Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng, Từ Văn Mặc, Nguyễn Lê Huy, Vũ Thị Hồng Ân 
(2007), Giáo trình Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân tích, Trường Đại học Bách khoa 
Hà Nội, Hà Nội. 
2. Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Giáo trình Thực tập phân tích Hóa học Phần 2 - 
Phân tích định lượng Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc 
gia Hà Nội, Hà Nội.