Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ

Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) đóng vai trò quan trọng để phòng trừ các loại dịch

bệnh cho các sản phẩm nông nghiệp nói chung và dược liệu nói riêng. Khi được sử dụng,

HCBVTV có thể tồn lại trong sản phẩm. Nếu lạm dụng hoặc sử dụng không đúng cách các

loại HCBVTV làm cho tồn dư HCBVTV trong sản phẩm tăng cao, gây ra các tác dụng không

mong muốn cho người sử dụng. Việc xác định mức tồn dư HCBVTV trong dược liệu và các

sản phẩm từ dược liệu có ý nghĩa quan trọng để sàng lọc, loại bỏ các sản phẩm không đáp ứng

được sự an toàn cho người sử dụng.

Hiện nay, có hàng nghìn HCBVTV đang được sử dụng. Các phương pháp phân tích do đó

hướng đến xác định đồng thời nhiều HCBVTV cùng lúc. Các phương pháp này được gọi là

phân tích đa dư lượng. Các phương pháp xác định HCBVTV trong dược liệu được quy định

theo các dược điển hiện nay chỉ xác định được từng nhóm HCBVTV cụ thể, và chưa có các

phương pháp để xác định các nhóm HCBVTV mới hiện nay.

Phương pháp chiết QuEChERS (viết tắt của Quick, Easy, Cheap, Efficient, Rugged, Safe)

phối hợp với kỹ thuật sắc ký khí và sắc ký lỏng khối phổ là một phương pháp đa dư lượng đã

được nhiều nước chấp nhận làm phương pháp chuẩn để áp dụng phân tích HCBVTV trong

rau quả. Nhằm nghiên cứu xác định dư lượng HCBVTV trên dược liệu và các sản phẩm dược

liệu ở Việt Nam, luận án “Nghiên cứu xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong một

số dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ” đã được thực hiện.

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 1

Trang 1

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 2

Trang 2

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 3

Trang 3

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 4

Trang 4

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 5

Trang 5

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 6

Trang 6

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 7

Trang 7

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 8

Trang 8

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 9

Trang 9

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ trang 10

Trang 10

Tải về để xem bản đầy đủ

pdf 27 trang minhkhanh 6120
Bạn đang xem 10 trang mẫu của tài liệu "Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ

Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ 
TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI 
Trần Cao Sơn 
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOÁ CHẤT 
BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU VÀ SẢN 
PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU BẰNG SẮC KÝ KHỐI PHỔ 
CHUYÊN NGÀNH: KIỂM NGHIỆM THUỐC VÀ ĐỘC CHẤT 
MÃ SỐ: 62 72 04 10 
TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ DƯỢC HỌC 
HÀ NỘI, NĂM 2015 
 Công trình được hoàn thành tại : 
 Trường Đại học Dược Hà Nội 
 Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia 
 Người hướng dẫn khoa học 
PGS. TS. Thái nguyễn Hùng Thu 
TS. Lê Thị Hồng Hảo 
 Phản biện 1 : ......... 
 Phản biện 2 : ......... 
 Phản biện 3 : ......... 
 Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án 
cấp Trường tổ chức tại Trường Đại học Dược Hà Nội. 
Vào hồi giờ ngày tháng năm 
Có thể tìm hiểu luận án tại: 
Thư viện Quốc gia VN 
Thư viện trường ĐH Dược HN 
-1- 
A. GIỚI THIỆU LUẬN ÁN 
1. Tính cấp thiết của luận án 
Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) đóng vai trò quan trọng để phòng trừ các loại dịch 
bệnh cho các sản phẩm nông nghiệp nói chung và dược liệu nói riêng. Khi được sử dụng, 
HCBVTV có thể tồn lại trong sản phẩm. Nếu lạm dụng hoặc sử dụng không đúng cách các 
loại HCBVTV làm cho tồn dư HCBVTV trong sản phẩm tăng cao, gây ra các tác dụng không 
mong muốn cho người sử dụng. Việc xác định mức tồn dư HCBVTV trong dược liệu và các 
sản phẩm từ dược liệu có ý nghĩa quan trọng để sàng lọc, loại bỏ các sản phẩm không đáp ứng 
được sự an toàn cho người sử dụng. 
Hiện nay, có hàng nghìn HCBVTV đang được sử dụng. Các phương pháp phân tích do đó 
hướng đến xác định đồng thời nhiều HCBVTV cùng lúc. Các phương pháp này được gọi là 
phân tích đa dư lượng. Các phương pháp xác định HCBVTV trong dược liệu được quy định 
theo các dược điển hiện nay chỉ xác định được từng nhóm HCBVTV cụ thể, và chưa có các 
phương pháp để xác định các nhóm HCBVTV mới hiện nay. 
Phương pháp chiết QuEChERS (viết tắt của Quick, Easy, Cheap, Efficient, Rugged, Safe) 
phối hợp với kỹ thuật sắc ký khí và sắc ký lỏng khối phổ là một phương pháp đa dư lượng đã 
được nhiều nước chấp nhận làm phương pháp chuẩn để áp dụng phân tích HCBVTV trong 
rau quả. Nhằm nghiên cứu xác định dư lượng HCBVTV trên dược liệu và các sản phẩm dược 
liệu ở Việt Nam, luận án “Nghiên cứu xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong một 
số dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ” đã được thực hiện. 
2. Mục tiêu của luận án 
1. Xác định các HCBVTV thường được dùng tại một số vùng trồng dược liệu ở phía Bắc; 
2. Xây dựng và thẩm định một phương pháp phân tích đa dư lượng HCBVTV trong dược 
liệu và một số sản phẩm từ dược liệu; 
3. Sơ bộ đánh giá dư lượng HCBVTV trong một số dược liệu và sản phẩm từ dược liệu. 
Để đạt được mục tiêu đề ra, luận án được tiến hành với các nội dung sau: 
 Về khảo sát tình hình sử dụng HCBVTV 
Khảo sát thông qua phiếu hỏi, thực hiện tại một số địa phương có vùng trồng dược liệu ở 
miền Bắc: 
- Loại HCBVTV được kinh doanh phổ biến 
- Loại HCBVTV được sử dụng phổ biến trong trồng dược liệu 
 Về xây dựng và thẩm định phương pháp 
- Khảo sát các điều kiện xử lý mẫu dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng phương pháp 
QuEChERS 
- Khảo sát các điều kiện phân tích HCBVTV bằng LC-MS/MS 
- Khảo sát các điều kiện phân tích HCBVTV bằng GC-MS/MS 
- Thẩm định phương pháp về tính chọn lọc, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ lặp 
lại, độ thu hồi 
 Về xác định dư lượng HCBVTV trong một số loại dược liệu và sản phẩm 
-2- 
Ứng dụng phương pháp để xác định HCBVTV trong các loại dược liệu tươi, dược liệu khô, 
các sản phẩm từ dược liệu gồm thực phẩm chức năng (TPCN) dạng viên, dạng trà hay dạng 
nước ép và chè xanh (khô). 
3. Những đóng góp mới của luận án 
3.1. Về tình hình sử dụng HCBVTV trong trồng cây thuốc 
Luận án đã xác định được 75 loại HCBVTV với 39 hoạt chất được tiêu thụ tại các vùng 
trồng dược liệu ở các tỉnh phía Bắc. Nhiều nhất là nhóm lân hữu cơ có 9 hoạt chất. Có 23 hoạt 
chất được sử dụng trong trồng cây thuốc. Một số địa phương người dân còn sử dụng các 
HCBVTV không rõ nguồn gốc. 
3.2. Về phương pháp xác định dư lượng HCBVTV 
Về xử lý mẫu phân tích: 
- Đã nghiên cứu và đưa ra quy trình chiết QuEChERS đồng thời với các HCBVTV nghiên 
cứu đối với các nền mẫu khác nhau bao gồm dược liệu tươi, dược liệu khô, TPCN có thành 
phần thảo dược và chè xanh (khô). Quy trình chiết theo QuEChERS có nhiều ưu điểm hơn 
các quy trình truyền thống trước đây và các quy trình theo dược điển Việt Nam: đó là sử dụng 
lượng dung môi ít hơn nên giảm các chi phí và giảm ảnh hưởng đến môi trường và sức khoẻ 
kiểm nghiệm viên, quá trình chiết nhanh hơn mà vẫn đảm bảo được độ chính xác theo yêu 
cầu. 
- Kết quả nghiên cứu cho thấy đối với các nền mẫu dược liệu khô, cần bổ sung thêm nước 
và thực hiện xử lý mẫu ngay trong khoảng 15 phút vì kéo dài thời gian này hàm lượng các 
HCBVTV có xu hướng giảm trên các nền mẫu được nghiên cứu. 
- Sử dụng chất hấp phụ PSA và GCB trong xử lý mẫu là cần thiết. GCB được thêm vào có 
vai trò loại các tạp chất chlorophill với lượng phù hợp là 7,5 mg, nhiều hơn sẽ làm giảm độ 
thu hồi của một số HCBVTV. Lượng PSA sử dụng phù hợp là 40mg, không cần thiết phải 
dùng lượng lớn hơn. 
- Việc chiết sử dụng các hệ dung môi không dùng đệm, có dùng đệm acetat và có dùng 
đệm citrat cho thấy hệ dung môi dùng đệm acetat cho độ thu hồi tốt hơn đối với nhiều 
HCBVTV. Đệm acetat cũng phù hợp hơn với thiết bị LC-MS/MS. 
- Lần đầu tiên chì acetat được sử dụng trong quá trình chiết QuEChERS nhằm loại tannin 
trong mẫu chè. Lượng muối chì acetat cho hiệu quả nhất là 1,5g. 
- Sử dụng việc xây dựng đường chuẩn trên nền mẫu cũng như dùng nội chuẩn đã giúp giảm 
ảnh hưởng của các nền mẫu dưới 20%. 
Điều kiện phân tích: 
- Đã xác định được các điều kiện để phân tích đồng thời 25 HCBVTV bằng LC-MS/MS. 
Tổng thời gian phân tích trên thiết bị là 15 phút. Mỗi HCBVTV đã xác định được 1 ion phân 
tử và 2 ion sản phẩm đặc trưng nên phương pháp có tính đặc hiệu cao đối với mỗi HCBVTV. 
 ... háp này là từ 4-5 điểm, đáp ứng được yêu cầu đề ra. 
Tỷ lệ các ion định tính và định lượng cũng được sử dụng để đánh giá tính đặc hiệu. Tỷ lệ 
ion trên mẫu thử so với tỷ lệ ion trên chuẩn đã được sử dụng trong đánh giá phương pháp theo 
phần mềm đi kèm từng thiết bị. Do đó, tính đặc hiệu của phương pháp phân tích được đảm 
bảo tốt hơn. 
4.2.4.2. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn 
Trong khoảng nồng độ từ 2 đến 200 ng/mL (tương đương trên các nền mẫu tươi là từ 2-200 
µg/kg và nền mẫu khô là từ 10-1000 µg/kg), tất các các chất phân tích nghiên cứu đều cho 
thấy độ tuyến tính đạt yêu cầu. Khoảng nồng độ này đã bao trùm được giá trị MRL của các 
HCBVTV do đó đáp ứng được yêu cầu ứng dụng trong thực tế. Trong nghiên cứu này, đối với 
các mẫu có nồng độ cao hơn 200 ng/mL, tiến hành pha loãng dịch chiết mẫu trước khi phân 
tích. 
Đường chuẩn phân tích các HCBVTV được xây dựng trên nền mẫu nhằm loại trừ các ảnh 
hưởng nền. Tuy nhiên, không thể xây dựng đường chuẩn trên tất cả các nền mẫu nghiên cứu. 
Do đó, các nền mẫu đại diện cho từng nhóm sản phẩm được xây dựng. Khi ứng dụng các 
đường chuẩn này cho các sản phẩm khác trong nhóm, các sai số nếu có được giảm thiểu thông 
qua việc sử dụng nội chuẩn. 
4.2.4.3. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 
Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng thu được trong nghiên cứu này khá tương đồng 
với các kết quả của các nghiên cứu trên thế giới. Các tác giả đều cố gắng, bằng cách này hay 
cách khác, đạt được khả năng phân tích tại nồng độ 0,01 mg/kg. Trong nghiên cứu này, tất cả 
các chất phân tích đều có thể định lượng được tại nồng độ thấp hơn hoặc bằng mức 0,01 
mg/kg. 
Các kết quả cũng cho thấy LC-MS/MS cho thấy có nhiều thuận lợi hơn so với GC-MS/MS 
vì có độ nhạy tốt hơn và thời gian phân tích ngắn hơn. Đối với GC-MS/MS để đảm bảo khả 
năng phân tích tốt tại nồng độ 0,01 mg/kg cần trải qua quá trình làm giàu. Mẫu được làm giàu 
5 lần trước khi tiêm vào GC-MS/MS. 4 mL dịch chiết được sử dụng trong bước làm sạch d-
SPE (600 mg MgSO4 khan, 160 mg PSA và 30 mg GCB), sau đó 2,5 mL dịch chiết được lấy 
ra, thổi khô bằng dòng khí N2 ở 40 oC và hoà cặn trong 0,5 mL acetonitril chứa 1% acid acetic 
sau đó tiêm vào GC-MS/MS. Một số nghiên cứu trước đây cũng sử dụng kỹ thuật cô mẫu để 
đảm bảo độ nhạy cần thiết. Ngoài ra, một số tác giả sử dụng các bộ tiêm mẫu thể lớn như bộ 
tiêm mẫu PTV, có thể tiêm đến 5 µL mẫu. 
4.2.4.4. Độ lặp lại và độ thu hồi 
Các kết quả về độ lặp lại và độ thu hồi trên các nền mẫu khác nhau, tại 3 nồng độ thấp 
(0,01 mg/kg), trung bình (0,1 mg/kg) và cao (1 mg/kg) cho thấy phương pháp có độ lặp lại tốt 
và độ thu hồi đáp ứng được yêu cầu. Kết quả này khá tương đồng so với các nghiên cứu trước 
đây. Kết quả so sánh độ lặp lại (thông qua RSD%) và độ thu hồi (R%) của phương pháp 
-21- 
nghiên cứu so với một số nghiên cứu gần đây sử dụng cùng kỹ thuật phân tích và phương 
pháp xử lý mẫu theo QuEChERS cho thấy độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp 
QuEChERS nghiên cứu rất tốt. Tuy nhiên đây là một phương pháp phân tích đa dư lượng, do 
đó đối với một số HCBVTV vẫn còn cho độ thu hồi chưa đạt yêu cầu. Độ lặp lại và độ thu hồi 
của phương pháp nghiên cứu khá tương đồng so với các kết quả của một số nghiên cứu trước 
đây trên thế giới. 
4.3. Về dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu 
Tỷ lệ phát hiện HCBVTV trên các mẫu dược liệu tươi được lấy tại một số vùng trồng lân 
cận Hà Nội vượt giới hạn MRL 0,01 mg/kg là 36% (8/22 mẫu), trong khi đó tỷ lệ phát hiện 
HCBVTV trên các mẫu dược liệu khô được lấy tại các chợ dược liệu chính ở Hà Nội là 30% 
(8/27 mẫu). Dược liệu tươi có tỷ lệ phát hiện cao hơn do chưa trải qua quá trình chế biến gồm 
việc phơi, sấy Tuy nhiên, do nguồn gốc các mẫu dược liệu khô bao gồm cả dược liệu được 
nhập khẩu từ nước ngoài (phần lớn là Trung Quốc), nên chưa đủ cơ sở để đánh giá mỗi liên 
hệ giữa dư lượng HCBVTV trong dược liệu tươi và dược liệu khô. Tỷ lệ phát hiện trung bình 
khoảng 30% cho thấy một tỷ lệ khá lớn dược liệu có chứa HCBVTV. Tuy nhiên, cỡ mẫu phân 
tích còn nhỏ do đó chưa thể đánh giá toàn diện về chất lượng dược liệu trên thị trường hiện 
nay. 
Đây là lần đầu tiên một số nhóm HCBVTV mới đã được nghiên cứu và phân tích trong 
dược liệu và sản phẩm dược liệu. Các nghiên cứu trước đây chỉ xác định các HCBVTV nhóm 
clor hữu cơ, lân hữu cơ và pyrethroid. Nghiên cứu này đã cho thấy các HCBVTV được phát 
hiện chủ yếu thuộc nhóm neonicotinoid (imidacloprid và acetamiprid). Ngoài ra 
cypermethrin, chlorpyrifos, carbendazim và carbofuran cũng được phát hiện trên nhiều mẫu. 
Kết quả này có sự khác biệt so với nghiên cứu trước đây của Trần Việt Hùng năm 2005, các 
HCBVTV được phát hiện chính là DDT, cypermethrin và trichlorfon. Điều này cho thấy xu 
hướng sử dụng HCBVTV có sự thay đổi, đòi hỏi việc phân tích và yêu cầu quản lý cũng phải 
thay đổi để có thể kiểm soát tốt hơn dư lượng HCBVTV trong dược liệu nói riêng và nông 
nghiệp nói chung. 
So với một số nghiên cứu về dược liệu ở Trung Quốc, tỷ lệ mẫu phát hiện HCBVTV khá 
lớn. Nghiên cứu của Chen và cộng sự đã phát hiện dư lượng HCBVTV trong 95/138 mẫu 
phân tích, chiếm 69%. Các HCBVTV được phát hiện với tần suất nhiều nhất bao gồm 
carbendazim, carbofuran, propoxur, triazophos và acetamiprid. Như vậy, ngoại trừ triazophos, 
các thành phần còn lại được phát hiện khá tương đồng với kết quả thu được trong nghiên cứu 
này. Một nghiên cứu khác của Nguyen và cộng sự trên dược liệu của Hàn Quốc, cho thấy chỉ 
có 4,9% (11/224) mẫu dược liệu có dư lượng HCBVTV. Tuy nhiên, nghiên cứu này chỉ sử 
dụng GC-MS/MS nên không phát hiện được một số HCBVTV phân tích bằng LC-MS/MS, 
điển hình là các HCBVTV nhóm neonicotinoid (imidacloprid, acetamiprid). 
Đối với các sản phẩm dược liệu, nghiên cứu này chỉ xác định HCBVTV trong một số loại 
TPCN dạng viên, dạng trà và dạng nước ép. Đây là các sản phẩm được sử dụng ngay không 
qua qua trình chế biến như đun nấu nên nguy cơ đối với sức khoẻ cao hơn. Tỷ lệ phát hiện cao 
(29,3%), đặc biệt sản phẩm trà thảo dược (40%) cho thấy thực sự đây là một mối lo ngại đối 
với người sử dụng. 
-22- 
Trong các mẫu TPCN, còn phát hiện thấy HCBVTV đã bị cấm (endosulfan sulfat) hay 
HCBVTV hạn chế sử dụng (carbofuran). Một số mẫu phát hiện thấy hàm lượng rất cao của 
chlorpyrifos và cypermethrin, permethrin. Đây là các HCBVTV truyền thống đã được sử 
dụng rất phổ biến từ trước đến nay. Những HCBVTV này đang được BYT kiểm soát (Bộ Y tế 
quy định kiểm soát HCBVTV thuộc 4 nhóm: clor hữu cơ, phosphor hữu cơ, carbamat và 
pyrethroid). Tuy nhiên, ngoài các HCBVTV truyền thống này, còn phát hiện thấy một số 
HCBVTV mới điển hình là nhóm neonicotinoid (acetamiprid, imidacloprid). Các HCBVTV 
này vẫn chưa được kiểm soát đúng mức, do đó cần có những chế tài phù hợp để kiểm soát các 
loại HCBVTV mới này. 
Chè xanh là một loại nông sản rất phổ biến ở Việt Nam và cũng là một loại dược liệu đặc 
biệt. Tỷ lệ mẫu chè xanh được phát hiện thấy HCBVTV rất cao (chiếm đến 50%). Hiện nay, 
chè Việt Nam không hoặc rất khó xuất khẩu được vào các thị trường khó tính như châu Âu, 
Nhật Bản và Mỹ do chưa kiểm soát được dư lượng HCBVTV. Nhiều lô chè của Việt Nam đã 
bị các nước này trả lại do nhiễm HCBVTV, do nhiễm hai HCBVTV là imidacloprid và 
acetamiprid. Điều này phù hợp với các kết quả nghiên cứu này, khi phần lớn các HCBVTV 
chính được phát hiện trên chè thuộc nhóm neonicotinoid gồm có imidacloprid, acetamiprid và 
thiamethoxam. Các HCBVTV được người trồng chè sử dụng để diệt rầy xanh và bọ cánh đỏ 
trên chè. Như vậy, các nhà quản lý cần có định hướng để điều chỉnh thói quen sử dụng các 
HCBVTV trên chè. 
Về giá trị MRL trên dược liệu và các sản phẩm dược liệu, hiện nay theo Dược điển Việt 
Nam mới chỉ quy định cho 32 hợp chất, trong đó chủ yếu là các HCBVTV nhóm clor hữu, 
phosphor hữu cơ và pyrethroid. Phần lớn các HCBVTV hiện nay không còn được sử dụng 
nữa. Còn quy định 46/2007 của Bộ Y tế chỉ áp dụng đối với các sản phẩm rau quả, thực 
phẩm. Trong nghiên cứu này, giá trị MRL mặc định (0,01 mg/kg) được chúng tôi sử dụng với 
mục tiêu hướng đến sự hài hoà với các quy định hiện nay trên thế giới. Khi tham gia vào tổ 
chức thương mại thế giới, Việt Nam cần đáp ứng được các yêu cầu của các nước. Do đó, việc 
áp dụng một giá trị MRL mặc định theo như quy định của nhiều nước trên thế giới là cần thiết 
và phù hợp. Mức MRL mặc định này khá thấp, do đó tỷ lệ phát hiện HCBVTV vượt MRL 
trên các sản phẩm nghiên cứu khá cao. 
Qua nghiên cứu về hàm lượng HCBVTV trong dược liệu và các sản phẩm dược liệu, luận 
án đã có những đóng góp tuy còn khiêm tốn về hảm lượng HCBVTV trong dược liệu và các 
sản phẩm từ dược liệu. Trong nghiên cứu này, lần đầu tiên một số nhóm HCBVTV mới như 
neonicotinoid, macrocyclic lacton được phát hiện và định lượng. Việc phát hiện nhiều 
HCBVTV mới trong dược liệu cho thấy cần tăng cường công tác hậu kiểm đối với các 
HCBVTV này bên cạnh việc thiết lập mức MRL mặc định cho dược liệu và các sản phẩm 
dược liệu. 
-23- 
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 
KẾT LUẬN 
Luận án đã hoàn thành các mục tiêu đề ra và thu được các kết quả như sau: 
1. Qua khảo sát tình hình sử dụng HCBVTV trong trồng cây thuốc và bảo quản dược liệu 
tại một số địa phương miền Bắc nước ta, nhận thấy: 
- Các HCBVTV được buôn bán phổ biến gồm 39 hoạt chất với 75 tên thương mại được 
trong đó nhóm phosphor hữu cơ, nhóm neonicotinoid và nhóm pyrethroid là sẵn có nhất. 
- Có 23 hoạt chất với 28 tên thương mại được sử dụng chính ở các vùng trồng dược liệu 
trong đó nhóm phosphor hữu cơ, nhóm neonicotinoid, nhóm pyrethroid được sử dụng phổ 
biến nhất. 
2. Đã nghiên cứu xây dựng và thẩm định phương pháp phân tích đa dư lượng HCBVTV 
trong dược liệu và một số sản phẩm dược liệu 
- Đã xác định được các điều kiện LC-MS/MS phù hợp để phân tích đồng thời 25 
HCBVTV. Các HCBVTV được tách bằng sắc ký lỏng pha đảo với pha tĩnh C18 theo gradient 
pha động; phát hiện và định lượng bằng MS/MS với nguồn ion hoá ESI, chế độ ion dương, 
mỗi chất phân tích được lựa chọn một ion phân tử để tiếp tục phân mảnh tạo ra hai ion sản 
phẩm cần thiết. 
- Đã tối ưu được các điều kiện GC-MS/MS để phân tích 7 HCBVTV. Các HCBVTV được 
tách bằng GC; phát hiện và định lượng bằng MS/MS với nguồn ion hoá EI, mỗi chất phân tích 
được lựa chọn một ion phân tử để tiếp tục phân mảnh tạo ra hai ion sản phẩm cần thiết. 
- Đã khảo sát được điều kiện chiết HCBVTV trên các nền mẫu khác nhau theo nguyên lý 
của phương pháp chiết QuEChERS. Hệ đệm acetat với pH từ 4,5-5,0 được sử dụng nhằm đảm 
bảo hiệu suất chiết trên các nền mẫu khó. GCB được sử dụng cùng với PSA và MgSO4 trong 
bước d-SPE để tăng khả năng làm sạch mẫu. Lượng chất hấp phụ phù hợp của GCB là 7,5 
mg, còn của PSA là 40 mg cho mỗi mililit dịch chiết. Đối với các dạng mẫu khô, cần bổ sung 
thêm nước với tỷ lệ nước : mẫu (5:1). 
- Đối với mẫu có nhiều tanin, chì acetat được sử dụng để tăng khả năng loại tạp và thu 
được dịch chiết mẫu sạch hơn, giúp giảm ảnh hưởng nền. 
- Đã đánh giá ảnh hưởng của tất cả các nền mẫu đối với kết quả, việc sử dụng nội chuẩn 
đóng vai trò quan trọng để giảm các ảnh hưởng của nền mẫu dưới 20%. 
- Đã thẩm định phương pháp cho thấy phương pháp có tính đặc hiệu cao, có khả năng định 
lượng các HCBVTV tại nồng độ thấp hơn MRL 0,01 mg/kg; có độ chính xác đạt yêu cầu với 
độ lặp lại < 20% và độ thu hồi từ 70-120% cho tất cả các chất; trong đó phần lớn các chất có 
độ lặp lại < 15% và độ thu hồi từ 80-110%. 
3. Đã sơ bộ đánh giá dư lượng của 32 HCBVTV trên các nền mẫu gồm dược liệu tươi, 
dược liệu khô, TPCN có thành phần thảo dược và chè. Có khoảng 30% số mẫu được phát hiện 
thấy HCBVTV với hàm lượng vượt MRL 0,01 mg/kg. Các mẫu chè và mẫu TPCN dạng trà 
túi lọc được phát hiện thấy tỷ lệ nhiễm cao hơn, lần lượt là 50% và 40%. 
-24- 
KIẾN NGHỊ 
- Các cơ quan ban ngành cần có biện pháp nâng cao nhận thức của người dân về HCBVTV 
và cách sử dụng chúng trong trồng nông sản và dược liệu. 
- Cần bổ sung, hoàn thiện các quy định về mức MRL đối với dược liệu và các sản phẩm 
dược liệu, đặc biệt là TPCN. Quy định về mức MRL cần hướng đến xu hướng hội nhập quốc 
tế, trong đó quy định về mức MRL mặc định là rất cần thiết. 
- Cần thiết phải quy định về kiểm soát một số HCBVTV mới hiện nay chưa được chú ý, 
trong đó điển hình nhất là một số HCBVTV nhóm neonicotinoid. Song song, cần phải tăng 
cường giám sát, hậu kiểm về dư lượng HCBVTV trong dược liệu và các sản phẩm dược liệu. 
- Tiếp tục nghiên cứu phân tích dư lượng các HCBVTV khác trong các loại dược liệu và 
sản phẩm dược liệu khác nhau. 
 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ 
1. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Nguyễn Văn Hùng, Trần Thị Thúy, Thái Nguyễn 
Hùng Thu (2013), "Xác định đa dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong thực phẩm 
chức năng có nguồn gốc thảo dược bằng sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ", Tạp chí 
Phân tích hóa, lý và sinh học, tập 18, 3/2013, 69-77. 
2. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Hoàng Thị Thúy Hằng, Thái Nguyễn Hùng 
Thu (2013), “Xác định đa dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu tươi 
bằng phương pháp QuEChERS và sắc ký lỏng khối phổ”, Tạp chí Dược học, 
11/2013 (451), 15-20. 
3. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Thái Nguyễn Hùng Thu (2014),"Dư lượng hóa 
chất bảo vệ thực vật trong một số thực phẩm chức năng dạng trà thảo dược tại 6 
tỉnh miền Bắc Việt Nam năm 2013", Tạp chí Dược học, 5/2014 (457), 37-41. 
4. Trần Cao Sơn, Đoàn Hạnh Dung, Lê Thị Hồng Hảo, Thái Nguyễn Hùng Thu 
(2014), "Xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu khô bằng 
QuEChERS và sắc ký lỏng ghép nối khối phổ", Tạp chí Dược học, 8/2014 (460), 
13-18. 
5. Son Cao Tran, Hao Hong Thi Le, Thu Hung Thai-Nguyen (2014), 
“Determination of Pesticide Multi-residues in Green Tea using a Modified 
QuEChERS Extraction and Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry 
Technique”, Acta Alimentaria, Accepted 4/4/2014, ISSN 0139-3006. 

File đính kèm:

  • pdftom_tat_luan_an_nghien_cuu_xac_dinh_du_luong_hoa_chat_bao_ve.pdf