Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ
Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) đóng vai trò quan trọng để phòng trừ các loại dịch
bệnh cho các sản phẩm nông nghiệp nói chung và dược liệu nói riêng. Khi được sử dụng,
HCBVTV có thể tồn lại trong sản phẩm. Nếu lạm dụng hoặc sử dụng không đúng cách các
loại HCBVTV làm cho tồn dư HCBVTV trong sản phẩm tăng cao, gây ra các tác dụng không
mong muốn cho người sử dụng. Việc xác định mức tồn dư HCBVTV trong dược liệu và các
sản phẩm từ dược liệu có ý nghĩa quan trọng để sàng lọc, loại bỏ các sản phẩm không đáp ứng
được sự an toàn cho người sử dụng.
Hiện nay, có hàng nghìn HCBVTV đang được sử dụng. Các phương pháp phân tích do đó
hướng đến xác định đồng thời nhiều HCBVTV cùng lúc. Các phương pháp này được gọi là
phân tích đa dư lượng. Các phương pháp xác định HCBVTV trong dược liệu được quy định
theo các dược điển hiện nay chỉ xác định được từng nhóm HCBVTV cụ thể, và chưa có các
phương pháp để xác định các nhóm HCBVTV mới hiện nay.
Phương pháp chiết QuEChERS (viết tắt của Quick, Easy, Cheap, Efficient, Rugged, Safe)
phối hợp với kỹ thuật sắc ký khí và sắc ký lỏng khối phổ là một phương pháp đa dư lượng đã
được nhiều nước chấp nhận làm phương pháp chuẩn để áp dụng phân tích HCBVTV trong
rau quả. Nhằm nghiên cứu xác định dư lượng HCBVTV trên dược liệu và các sản phẩm dược
liệu ở Việt Nam, luận án “Nghiên cứu xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong một
số dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ” đã được thực hiện.
Trang 1
Trang 2
Trang 3
Trang 4
Trang 5
Trang 6
Trang 7
Trang 8
Trang 9
Trang 10
Tải về để xem bản đầy đủ
Tóm tắt nội dung tài liệu: Tóm tắt Luận án Nghiên cứu xác định dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI Trần Cao Sơn NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOÁ CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU BẰNG SẮC KÝ KHỐI PHỔ CHUYÊN NGÀNH: KIỂM NGHIỆM THUỐC VÀ ĐỘC CHẤT MÃ SỐ: 62 72 04 10 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ DƯỢC HỌC HÀ NỘI, NĂM 2015 Công trình được hoàn thành tại : Trường Đại học Dược Hà Nội Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia Người hướng dẫn khoa học PGS. TS. Thái nguyễn Hùng Thu TS. Lê Thị Hồng Hảo Phản biện 1 : ......... Phản biện 2 : ......... Phản biện 3 : ......... Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án cấp Trường tổ chức tại Trường Đại học Dược Hà Nội. Vào hồi giờ ngày tháng năm Có thể tìm hiểu luận án tại: Thư viện Quốc gia VN Thư viện trường ĐH Dược HN -1- A. GIỚI THIỆU LUẬN ÁN 1. Tính cấp thiết của luận án Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) đóng vai trò quan trọng để phòng trừ các loại dịch bệnh cho các sản phẩm nông nghiệp nói chung và dược liệu nói riêng. Khi được sử dụng, HCBVTV có thể tồn lại trong sản phẩm. Nếu lạm dụng hoặc sử dụng không đúng cách các loại HCBVTV làm cho tồn dư HCBVTV trong sản phẩm tăng cao, gây ra các tác dụng không mong muốn cho người sử dụng. Việc xác định mức tồn dư HCBVTV trong dược liệu và các sản phẩm từ dược liệu có ý nghĩa quan trọng để sàng lọc, loại bỏ các sản phẩm không đáp ứng được sự an toàn cho người sử dụng. Hiện nay, có hàng nghìn HCBVTV đang được sử dụng. Các phương pháp phân tích do đó hướng đến xác định đồng thời nhiều HCBVTV cùng lúc. Các phương pháp này được gọi là phân tích đa dư lượng. Các phương pháp xác định HCBVTV trong dược liệu được quy định theo các dược điển hiện nay chỉ xác định được từng nhóm HCBVTV cụ thể, và chưa có các phương pháp để xác định các nhóm HCBVTV mới hiện nay. Phương pháp chiết QuEChERS (viết tắt của Quick, Easy, Cheap, Efficient, Rugged, Safe) phối hợp với kỹ thuật sắc ký khí và sắc ký lỏng khối phổ là một phương pháp đa dư lượng đã được nhiều nước chấp nhận làm phương pháp chuẩn để áp dụng phân tích HCBVTV trong rau quả. Nhằm nghiên cứu xác định dư lượng HCBVTV trên dược liệu và các sản phẩm dược liệu ở Việt Nam, luận án “Nghiên cứu xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong một số dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ” đã được thực hiện. 2. Mục tiêu của luận án 1. Xác định các HCBVTV thường được dùng tại một số vùng trồng dược liệu ở phía Bắc; 2. Xây dựng và thẩm định một phương pháp phân tích đa dư lượng HCBVTV trong dược liệu và một số sản phẩm từ dược liệu; 3. Sơ bộ đánh giá dư lượng HCBVTV trong một số dược liệu và sản phẩm từ dược liệu. Để đạt được mục tiêu đề ra, luận án được tiến hành với các nội dung sau: Về khảo sát tình hình sử dụng HCBVTV Khảo sát thông qua phiếu hỏi, thực hiện tại một số địa phương có vùng trồng dược liệu ở miền Bắc: - Loại HCBVTV được kinh doanh phổ biến - Loại HCBVTV được sử dụng phổ biến trong trồng dược liệu Về xây dựng và thẩm định phương pháp - Khảo sát các điều kiện xử lý mẫu dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng phương pháp QuEChERS - Khảo sát các điều kiện phân tích HCBVTV bằng LC-MS/MS - Khảo sát các điều kiện phân tích HCBVTV bằng GC-MS/MS - Thẩm định phương pháp về tính chọn lọc, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ lặp lại, độ thu hồi Về xác định dư lượng HCBVTV trong một số loại dược liệu và sản phẩm -2- Ứng dụng phương pháp để xác định HCBVTV trong các loại dược liệu tươi, dược liệu khô, các sản phẩm từ dược liệu gồm thực phẩm chức năng (TPCN) dạng viên, dạng trà hay dạng nước ép và chè xanh (khô). 3. Những đóng góp mới của luận án 3.1. Về tình hình sử dụng HCBVTV trong trồng cây thuốc Luận án đã xác định được 75 loại HCBVTV với 39 hoạt chất được tiêu thụ tại các vùng trồng dược liệu ở các tỉnh phía Bắc. Nhiều nhất là nhóm lân hữu cơ có 9 hoạt chất. Có 23 hoạt chất được sử dụng trong trồng cây thuốc. Một số địa phương người dân còn sử dụng các HCBVTV không rõ nguồn gốc. 3.2. Về phương pháp xác định dư lượng HCBVTV Về xử lý mẫu phân tích: - Đã nghiên cứu và đưa ra quy trình chiết QuEChERS đồng thời với các HCBVTV nghiên cứu đối với các nền mẫu khác nhau bao gồm dược liệu tươi, dược liệu khô, TPCN có thành phần thảo dược và chè xanh (khô). Quy trình chiết theo QuEChERS có nhiều ưu điểm hơn các quy trình truyền thống trước đây và các quy trình theo dược điển Việt Nam: đó là sử dụng lượng dung môi ít hơn nên giảm các chi phí và giảm ảnh hưởng đến môi trường và sức khoẻ kiểm nghiệm viên, quá trình chiết nhanh hơn mà vẫn đảm bảo được độ chính xác theo yêu cầu. - Kết quả nghiên cứu cho thấy đối với các nền mẫu dược liệu khô, cần bổ sung thêm nước và thực hiện xử lý mẫu ngay trong khoảng 15 phút vì kéo dài thời gian này hàm lượng các HCBVTV có xu hướng giảm trên các nền mẫu được nghiên cứu. - Sử dụng chất hấp phụ PSA và GCB trong xử lý mẫu là cần thiết. GCB được thêm vào có vai trò loại các tạp chất chlorophill với lượng phù hợp là 7,5 mg, nhiều hơn sẽ làm giảm độ thu hồi của một số HCBVTV. Lượng PSA sử dụng phù hợp là 40mg, không cần thiết phải dùng lượng lớn hơn. - Việc chiết sử dụng các hệ dung môi không dùng đệm, có dùng đệm acetat và có dùng đệm citrat cho thấy hệ dung môi dùng đệm acetat cho độ thu hồi tốt hơn đối với nhiều HCBVTV. Đệm acetat cũng phù hợp hơn với thiết bị LC-MS/MS. - Lần đầu tiên chì acetat được sử dụng trong quá trình chiết QuEChERS nhằm loại tannin trong mẫu chè. Lượng muối chì acetat cho hiệu quả nhất là 1,5g. - Sử dụng việc xây dựng đường chuẩn trên nền mẫu cũng như dùng nội chuẩn đã giúp giảm ảnh hưởng của các nền mẫu dưới 20%. Điều kiện phân tích: - Đã xác định được các điều kiện để phân tích đồng thời 25 HCBVTV bằng LC-MS/MS. Tổng thời gian phân tích trên thiết bị là 15 phút. Mỗi HCBVTV đã xác định được 1 ion phân tử và 2 ion sản phẩm đặc trưng nên phương pháp có tính đặc hiệu cao đối với mỗi HCBVTV. ... háp này là từ 4-5 điểm, đáp ứng được yêu cầu đề ra. Tỷ lệ các ion định tính và định lượng cũng được sử dụng để đánh giá tính đặc hiệu. Tỷ lệ ion trên mẫu thử so với tỷ lệ ion trên chuẩn đã được sử dụng trong đánh giá phương pháp theo phần mềm đi kèm từng thiết bị. Do đó, tính đặc hiệu của phương pháp phân tích được đảm bảo tốt hơn. 4.2.4.2. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn Trong khoảng nồng độ từ 2 đến 200 ng/mL (tương đương trên các nền mẫu tươi là từ 2-200 µg/kg và nền mẫu khô là từ 10-1000 µg/kg), tất các các chất phân tích nghiên cứu đều cho thấy độ tuyến tính đạt yêu cầu. Khoảng nồng độ này đã bao trùm được giá trị MRL của các HCBVTV do đó đáp ứng được yêu cầu ứng dụng trong thực tế. Trong nghiên cứu này, đối với các mẫu có nồng độ cao hơn 200 ng/mL, tiến hành pha loãng dịch chiết mẫu trước khi phân tích. Đường chuẩn phân tích các HCBVTV được xây dựng trên nền mẫu nhằm loại trừ các ảnh hưởng nền. Tuy nhiên, không thể xây dựng đường chuẩn trên tất cả các nền mẫu nghiên cứu. Do đó, các nền mẫu đại diện cho từng nhóm sản phẩm được xây dựng. Khi ứng dụng các đường chuẩn này cho các sản phẩm khác trong nhóm, các sai số nếu có được giảm thiểu thông qua việc sử dụng nội chuẩn. 4.2.4.3. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng thu được trong nghiên cứu này khá tương đồng với các kết quả của các nghiên cứu trên thế giới. Các tác giả đều cố gắng, bằng cách này hay cách khác, đạt được khả năng phân tích tại nồng độ 0,01 mg/kg. Trong nghiên cứu này, tất cả các chất phân tích đều có thể định lượng được tại nồng độ thấp hơn hoặc bằng mức 0,01 mg/kg. Các kết quả cũng cho thấy LC-MS/MS cho thấy có nhiều thuận lợi hơn so với GC-MS/MS vì có độ nhạy tốt hơn và thời gian phân tích ngắn hơn. Đối với GC-MS/MS để đảm bảo khả năng phân tích tốt tại nồng độ 0,01 mg/kg cần trải qua quá trình làm giàu. Mẫu được làm giàu 5 lần trước khi tiêm vào GC-MS/MS. 4 mL dịch chiết được sử dụng trong bước làm sạch d- SPE (600 mg MgSO4 khan, 160 mg PSA và 30 mg GCB), sau đó 2,5 mL dịch chiết được lấy ra, thổi khô bằng dòng khí N2 ở 40 oC và hoà cặn trong 0,5 mL acetonitril chứa 1% acid acetic sau đó tiêm vào GC-MS/MS. Một số nghiên cứu trước đây cũng sử dụng kỹ thuật cô mẫu để đảm bảo độ nhạy cần thiết. Ngoài ra, một số tác giả sử dụng các bộ tiêm mẫu thể lớn như bộ tiêm mẫu PTV, có thể tiêm đến 5 µL mẫu. 4.2.4.4. Độ lặp lại và độ thu hồi Các kết quả về độ lặp lại và độ thu hồi trên các nền mẫu khác nhau, tại 3 nồng độ thấp (0,01 mg/kg), trung bình (0,1 mg/kg) và cao (1 mg/kg) cho thấy phương pháp có độ lặp lại tốt và độ thu hồi đáp ứng được yêu cầu. Kết quả này khá tương đồng so với các nghiên cứu trước đây. Kết quả so sánh độ lặp lại (thông qua RSD%) và độ thu hồi (R%) của phương pháp -21- nghiên cứu so với một số nghiên cứu gần đây sử dụng cùng kỹ thuật phân tích và phương pháp xử lý mẫu theo QuEChERS cho thấy độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp QuEChERS nghiên cứu rất tốt. Tuy nhiên đây là một phương pháp phân tích đa dư lượng, do đó đối với một số HCBVTV vẫn còn cho độ thu hồi chưa đạt yêu cầu. Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp nghiên cứu khá tương đồng so với các kết quả của một số nghiên cứu trước đây trên thế giới. 4.3. Về dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu Tỷ lệ phát hiện HCBVTV trên các mẫu dược liệu tươi được lấy tại một số vùng trồng lân cận Hà Nội vượt giới hạn MRL 0,01 mg/kg là 36% (8/22 mẫu), trong khi đó tỷ lệ phát hiện HCBVTV trên các mẫu dược liệu khô được lấy tại các chợ dược liệu chính ở Hà Nội là 30% (8/27 mẫu). Dược liệu tươi có tỷ lệ phát hiện cao hơn do chưa trải qua quá trình chế biến gồm việc phơi, sấy Tuy nhiên, do nguồn gốc các mẫu dược liệu khô bao gồm cả dược liệu được nhập khẩu từ nước ngoài (phần lớn là Trung Quốc), nên chưa đủ cơ sở để đánh giá mỗi liên hệ giữa dư lượng HCBVTV trong dược liệu tươi và dược liệu khô. Tỷ lệ phát hiện trung bình khoảng 30% cho thấy một tỷ lệ khá lớn dược liệu có chứa HCBVTV. Tuy nhiên, cỡ mẫu phân tích còn nhỏ do đó chưa thể đánh giá toàn diện về chất lượng dược liệu trên thị trường hiện nay. Đây là lần đầu tiên một số nhóm HCBVTV mới đã được nghiên cứu và phân tích trong dược liệu và sản phẩm dược liệu. Các nghiên cứu trước đây chỉ xác định các HCBVTV nhóm clor hữu cơ, lân hữu cơ và pyrethroid. Nghiên cứu này đã cho thấy các HCBVTV được phát hiện chủ yếu thuộc nhóm neonicotinoid (imidacloprid và acetamiprid). Ngoài ra cypermethrin, chlorpyrifos, carbendazim và carbofuran cũng được phát hiện trên nhiều mẫu. Kết quả này có sự khác biệt so với nghiên cứu trước đây của Trần Việt Hùng năm 2005, các HCBVTV được phát hiện chính là DDT, cypermethrin và trichlorfon. Điều này cho thấy xu hướng sử dụng HCBVTV có sự thay đổi, đòi hỏi việc phân tích và yêu cầu quản lý cũng phải thay đổi để có thể kiểm soát tốt hơn dư lượng HCBVTV trong dược liệu nói riêng và nông nghiệp nói chung. So với một số nghiên cứu về dược liệu ở Trung Quốc, tỷ lệ mẫu phát hiện HCBVTV khá lớn. Nghiên cứu của Chen và cộng sự đã phát hiện dư lượng HCBVTV trong 95/138 mẫu phân tích, chiếm 69%. Các HCBVTV được phát hiện với tần suất nhiều nhất bao gồm carbendazim, carbofuran, propoxur, triazophos và acetamiprid. Như vậy, ngoại trừ triazophos, các thành phần còn lại được phát hiện khá tương đồng với kết quả thu được trong nghiên cứu này. Một nghiên cứu khác của Nguyen và cộng sự trên dược liệu của Hàn Quốc, cho thấy chỉ có 4,9% (11/224) mẫu dược liệu có dư lượng HCBVTV. Tuy nhiên, nghiên cứu này chỉ sử dụng GC-MS/MS nên không phát hiện được một số HCBVTV phân tích bằng LC-MS/MS, điển hình là các HCBVTV nhóm neonicotinoid (imidacloprid, acetamiprid). Đối với các sản phẩm dược liệu, nghiên cứu này chỉ xác định HCBVTV trong một số loại TPCN dạng viên, dạng trà và dạng nước ép. Đây là các sản phẩm được sử dụng ngay không qua qua trình chế biến như đun nấu nên nguy cơ đối với sức khoẻ cao hơn. Tỷ lệ phát hiện cao (29,3%), đặc biệt sản phẩm trà thảo dược (40%) cho thấy thực sự đây là một mối lo ngại đối với người sử dụng. -22- Trong các mẫu TPCN, còn phát hiện thấy HCBVTV đã bị cấm (endosulfan sulfat) hay HCBVTV hạn chế sử dụng (carbofuran). Một số mẫu phát hiện thấy hàm lượng rất cao của chlorpyrifos và cypermethrin, permethrin. Đây là các HCBVTV truyền thống đã được sử dụng rất phổ biến từ trước đến nay. Những HCBVTV này đang được BYT kiểm soát (Bộ Y tế quy định kiểm soát HCBVTV thuộc 4 nhóm: clor hữu cơ, phosphor hữu cơ, carbamat và pyrethroid). Tuy nhiên, ngoài các HCBVTV truyền thống này, còn phát hiện thấy một số HCBVTV mới điển hình là nhóm neonicotinoid (acetamiprid, imidacloprid). Các HCBVTV này vẫn chưa được kiểm soát đúng mức, do đó cần có những chế tài phù hợp để kiểm soát các loại HCBVTV mới này. Chè xanh là một loại nông sản rất phổ biến ở Việt Nam và cũng là một loại dược liệu đặc biệt. Tỷ lệ mẫu chè xanh được phát hiện thấy HCBVTV rất cao (chiếm đến 50%). Hiện nay, chè Việt Nam không hoặc rất khó xuất khẩu được vào các thị trường khó tính như châu Âu, Nhật Bản và Mỹ do chưa kiểm soát được dư lượng HCBVTV. Nhiều lô chè của Việt Nam đã bị các nước này trả lại do nhiễm HCBVTV, do nhiễm hai HCBVTV là imidacloprid và acetamiprid. Điều này phù hợp với các kết quả nghiên cứu này, khi phần lớn các HCBVTV chính được phát hiện trên chè thuộc nhóm neonicotinoid gồm có imidacloprid, acetamiprid và thiamethoxam. Các HCBVTV được người trồng chè sử dụng để diệt rầy xanh và bọ cánh đỏ trên chè. Như vậy, các nhà quản lý cần có định hướng để điều chỉnh thói quen sử dụng các HCBVTV trên chè. Về giá trị MRL trên dược liệu và các sản phẩm dược liệu, hiện nay theo Dược điển Việt Nam mới chỉ quy định cho 32 hợp chất, trong đó chủ yếu là các HCBVTV nhóm clor hữu, phosphor hữu cơ và pyrethroid. Phần lớn các HCBVTV hiện nay không còn được sử dụng nữa. Còn quy định 46/2007 của Bộ Y tế chỉ áp dụng đối với các sản phẩm rau quả, thực phẩm. Trong nghiên cứu này, giá trị MRL mặc định (0,01 mg/kg) được chúng tôi sử dụng với mục tiêu hướng đến sự hài hoà với các quy định hiện nay trên thế giới. Khi tham gia vào tổ chức thương mại thế giới, Việt Nam cần đáp ứng được các yêu cầu của các nước. Do đó, việc áp dụng một giá trị MRL mặc định theo như quy định của nhiều nước trên thế giới là cần thiết và phù hợp. Mức MRL mặc định này khá thấp, do đó tỷ lệ phát hiện HCBVTV vượt MRL trên các sản phẩm nghiên cứu khá cao. Qua nghiên cứu về hàm lượng HCBVTV trong dược liệu và các sản phẩm dược liệu, luận án đã có những đóng góp tuy còn khiêm tốn về hảm lượng HCBVTV trong dược liệu và các sản phẩm từ dược liệu. Trong nghiên cứu này, lần đầu tiên một số nhóm HCBVTV mới như neonicotinoid, macrocyclic lacton được phát hiện và định lượng. Việc phát hiện nhiều HCBVTV mới trong dược liệu cho thấy cần tăng cường công tác hậu kiểm đối với các HCBVTV này bên cạnh việc thiết lập mức MRL mặc định cho dược liệu và các sản phẩm dược liệu. -23- KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Luận án đã hoàn thành các mục tiêu đề ra và thu được các kết quả như sau: 1. Qua khảo sát tình hình sử dụng HCBVTV trong trồng cây thuốc và bảo quản dược liệu tại một số địa phương miền Bắc nước ta, nhận thấy: - Các HCBVTV được buôn bán phổ biến gồm 39 hoạt chất với 75 tên thương mại được trong đó nhóm phosphor hữu cơ, nhóm neonicotinoid và nhóm pyrethroid là sẵn có nhất. - Có 23 hoạt chất với 28 tên thương mại được sử dụng chính ở các vùng trồng dược liệu trong đó nhóm phosphor hữu cơ, nhóm neonicotinoid, nhóm pyrethroid được sử dụng phổ biến nhất. 2. Đã nghiên cứu xây dựng và thẩm định phương pháp phân tích đa dư lượng HCBVTV trong dược liệu và một số sản phẩm dược liệu - Đã xác định được các điều kiện LC-MS/MS phù hợp để phân tích đồng thời 25 HCBVTV. Các HCBVTV được tách bằng sắc ký lỏng pha đảo với pha tĩnh C18 theo gradient pha động; phát hiện và định lượng bằng MS/MS với nguồn ion hoá ESI, chế độ ion dương, mỗi chất phân tích được lựa chọn một ion phân tử để tiếp tục phân mảnh tạo ra hai ion sản phẩm cần thiết. - Đã tối ưu được các điều kiện GC-MS/MS để phân tích 7 HCBVTV. Các HCBVTV được tách bằng GC; phát hiện và định lượng bằng MS/MS với nguồn ion hoá EI, mỗi chất phân tích được lựa chọn một ion phân tử để tiếp tục phân mảnh tạo ra hai ion sản phẩm cần thiết. - Đã khảo sát được điều kiện chiết HCBVTV trên các nền mẫu khác nhau theo nguyên lý của phương pháp chiết QuEChERS. Hệ đệm acetat với pH từ 4,5-5,0 được sử dụng nhằm đảm bảo hiệu suất chiết trên các nền mẫu khó. GCB được sử dụng cùng với PSA và MgSO4 trong bước d-SPE để tăng khả năng làm sạch mẫu. Lượng chất hấp phụ phù hợp của GCB là 7,5 mg, còn của PSA là 40 mg cho mỗi mililit dịch chiết. Đối với các dạng mẫu khô, cần bổ sung thêm nước với tỷ lệ nước : mẫu (5:1). - Đối với mẫu có nhiều tanin, chì acetat được sử dụng để tăng khả năng loại tạp và thu được dịch chiết mẫu sạch hơn, giúp giảm ảnh hưởng nền. - Đã đánh giá ảnh hưởng của tất cả các nền mẫu đối với kết quả, việc sử dụng nội chuẩn đóng vai trò quan trọng để giảm các ảnh hưởng của nền mẫu dưới 20%. - Đã thẩm định phương pháp cho thấy phương pháp có tính đặc hiệu cao, có khả năng định lượng các HCBVTV tại nồng độ thấp hơn MRL 0,01 mg/kg; có độ chính xác đạt yêu cầu với độ lặp lại < 20% và độ thu hồi từ 70-120% cho tất cả các chất; trong đó phần lớn các chất có độ lặp lại < 15% và độ thu hồi từ 80-110%. 3. Đã sơ bộ đánh giá dư lượng của 32 HCBVTV trên các nền mẫu gồm dược liệu tươi, dược liệu khô, TPCN có thành phần thảo dược và chè. Có khoảng 30% số mẫu được phát hiện thấy HCBVTV với hàm lượng vượt MRL 0,01 mg/kg. Các mẫu chè và mẫu TPCN dạng trà túi lọc được phát hiện thấy tỷ lệ nhiễm cao hơn, lần lượt là 50% và 40%. -24- KIẾN NGHỊ - Các cơ quan ban ngành cần có biện pháp nâng cao nhận thức của người dân về HCBVTV và cách sử dụng chúng trong trồng nông sản và dược liệu. - Cần bổ sung, hoàn thiện các quy định về mức MRL đối với dược liệu và các sản phẩm dược liệu, đặc biệt là TPCN. Quy định về mức MRL cần hướng đến xu hướng hội nhập quốc tế, trong đó quy định về mức MRL mặc định là rất cần thiết. - Cần thiết phải quy định về kiểm soát một số HCBVTV mới hiện nay chưa được chú ý, trong đó điển hình nhất là một số HCBVTV nhóm neonicotinoid. Song song, cần phải tăng cường giám sát, hậu kiểm về dư lượng HCBVTV trong dược liệu và các sản phẩm dược liệu. - Tiếp tục nghiên cứu phân tích dư lượng các HCBVTV khác trong các loại dược liệu và sản phẩm dược liệu khác nhau. DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ 1. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Nguyễn Văn Hùng, Trần Thị Thúy, Thái Nguyễn Hùng Thu (2013), "Xác định đa dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong thực phẩm chức năng có nguồn gốc thảo dược bằng sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ", Tạp chí Phân tích hóa, lý và sinh học, tập 18, 3/2013, 69-77. 2. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Hoàng Thị Thúy Hằng, Thái Nguyễn Hùng Thu (2013), “Xác định đa dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu tươi bằng phương pháp QuEChERS và sắc ký lỏng khối phổ”, Tạp chí Dược học, 11/2013 (451), 15-20. 3. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Thái Nguyễn Hùng Thu (2014),"Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong một số thực phẩm chức năng dạng trà thảo dược tại 6 tỉnh miền Bắc Việt Nam năm 2013", Tạp chí Dược học, 5/2014 (457), 37-41. 4. Trần Cao Sơn, Đoàn Hạnh Dung, Lê Thị Hồng Hảo, Thái Nguyễn Hùng Thu (2014), "Xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu khô bằng QuEChERS và sắc ký lỏng ghép nối khối phổ", Tạp chí Dược học, 8/2014 (460), 13-18. 5. Son Cao Tran, Hao Hong Thi Le, Thu Hung Thai-Nguyen (2014), “Determination of Pesticide Multi-residues in Green Tea using a Modified QuEChERS Extraction and Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Technique”, Acta Alimentaria, Accepted 4/4/2014, ISSN 0139-3006.
File đính kèm:
- tom_tat_luan_an_nghien_cuu_xac_dinh_du_luong_hoa_chat_bao_ve.pdf