Luận văn Góp phần phân lập scopolamine từ Cà đôc dược (Datura metel L.), họ Cà (Solanaceae)

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ 
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN 
BỘ MÔN HÓA HỌC 
−−−−−− 
LÊ HỒNG THẮM 
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC 
CHUYÊN NGÀNH: HÓA DƢỢC 
MSSV: 2102482 
CẦN THƠ 11–2013 
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ 
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN 
BỘ MÔN HÓA HỌC 
−−−−−− 
LÊ HỒNG THẮM 
GÓP PHẦN PHÂN LẬP SCOPOLAMINE 
TỪ CÀ ĐỘC DƢỢC (DATURA METEL L.), HỌ CÀ 
(SOLANACEAE) 
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC 
CHUYÊN NGÀNH: HÓA DƢỢC 
CÁN BỘ HƢỚNG DẪN 
TS. LÊ THANH PHƢỚC 
CẦN THƠ 11–2013 
 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO 
 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ 
 KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN 
Năm học 2013-2014 
Đề tài: “GÓP PHẦN PHÂN LẬP SCOPOLAMINE 
TỪ CÀ ĐỘC DƢỢC DATURA METEL L., HỌ CÀ (SOLANACEAE)” 
LỜI CAM ĐOAN 
. 
 Cần thơ, ngày tháng năm 2013 
 Lê Hồng Thắm 
Luận văn tốt nghiệp đại học 
Chuyên ngành: Hóa Dƣợc 
Đã bảo vệ và đƣợc duyệt 
Hiệu trƣởng:. 
Trƣởng Khoa:. 
Trƣởng Chuyên ngành Cán bộ hƣớng dẫn 
 TS. Lê Thanh Phƣớc 
 Trƣờng Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam 
 Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập – Tự do – Hạnh phúc 
 Bộ Môn Hóa Học 
NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN 
1. Cán bộ hƣớng dẫn: TS. Lê Thanh Phƣớc 
Đề tài: Góp phần phân lập scopolamine từ Cà độc dƣợc (Datura metel 
L.), họ Cà (Solanaceae). 
2. Sinh viên thực hiện: Lê Hồng Thắm MSSV: 2102482 
Lớp: Hóa dƣợc Khóa: 36 
3. Nội dung nhận xét: 
a. Nhận xét về hình thức của LVTN: 
 ............................................................................................................................. 
b. Nhận xét về nội dung của LVTN ( Đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): 
 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài: 
 ............................................................................................................................. 
 Những vấn đề còn hạn chế: 
 ............................................................................................................................. 
c. Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia đề tài (ghi rõ từng nội 
dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có): 
 ............................................................................................................................. 
d. Kết luận, đề nghị và điểm: 
 ............................................................................................................................. 
 Cần Thơ, ngày.tháng.năm 2013 
 Cán bộ hƣớng dẫn 
 Lê Thanh Phƣớc 
 Trƣờng Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam 
 Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập – Tự do – Hạnh phúc 
 Bộ Môn Hóa Học 
NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ CHẤM PHẢN BIỆN 
4. Cán bộ chấm phản biện: 
Đề tài: Góp phần phân lập scopolamine từ Cà độc dƣợc (Datura metel 
L.), họ Cà (Solanaceae). 
5. Sinh viên thực hiện: Lê Hồng Thắm MSSV: 2102482 
Lớp: Hóa dƣợc Khóa: 36 
6. Nội dung nhận xét: 
e. Nhận xét về hình thức của LVTN: 
 ............................................................................................................................. 
f. Nhận xét về nội dung của LVTN ( Đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): 
 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài: 
 ............................................................................................................................. 
 Những vấn đề còn hạn chế: 
 ............................................................................................................................. 
g. Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia đề tài (ghi rõ từng nội 
dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có): 
 ............................................................................................................................. 
h. Kết luận, đề nghị và điểm: 
 ............................................................................................................................. 
 Cần Thơ, ngày.tháng.năm 2013 
 Cán bộ phản biện 
LỜI CẢM ƠN 
 Quá trình thực hiện luận văn này đã giúp em học hỏi đƣợc nhiều kiến 
thức bổ ích, nhiều kỹ năng và kinh nghiệm thực tế hỗ trợ tốt cho công viêc sau 
này. Để đạt đƣợc kết quả nhƣ ngày hôm nay đó là nhờ sự giúp đỡ nhiệt tình 
của thầy cô, giai đình, bạn bè. Em xin chân thành cảm ơn: 
 Các thầy cô trong khoa Khoc học Tự nhiên, các thầy cô trong Bộ môn 
Hóa và cô vấn học tập thầy Ngoan, các thầy cô đã dẫn dắt lớp chúng em trãi 
qua 4 năm dài quãng đƣờng đại học, đã tận tình giúp đỡ chúng em trong học 
tập và dạy cho chúng em những kiến thức chuyên nghành thật bổ ích giúp 
chúng em có thể vững chãi khi bƣớc ra đƣờng đời. 
 Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đết thầy Lê Thanh Phƣớc, thầy đã tận tình 
hƣớng dẫn, truyền đạt những kinh nghiệm quý báu và giúp đỡ em trong suốt 
thời gian qua. 
 Em cũng chân thành cảm ơn anh Lê Văn Nhã Phƣơng và anh Dƣơng 
Hoàng Long cùng các anh chị trong công ty Cổ phần Xuất nhập khẩu Y tế 
Domesco đã tận tình chỉ bảo và giúp em có cơ hội tiếp cận công việc thực tế, 
mở rộng kiến thức chuyên ngành. 
 Cuối cùng, em cảm ơn gia đình và các bạn lớp Hóa Dƣợc K36 đã luôn 
động viên và giúp đỡ em hoàn thành tốt luận văn này. 
 Em xin chân thành cảm ơn ! 
MỤC LỤC 
Lời cảm ơn 
Mục lục 
Danh mục hình 
Danh mục bảng 
Danh mục các từ viết tắt 
Tóm tắt 
CHƢƠNG 1 GIỚI THIỆU.................................................................................... 1 
CHƢƠNG 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU ............................................................... 2 
 2.1 Tổng quan thực vật học .......................................................................... 2 
 2.1.1 Khái quát về họ Cà (Solanaceae) ................................................. 2 
 2.1.2 Giới thiệu về cây Cà độc dƣợc (Datura metel L.) ........................ 2 
 2.1.3 Thực vật học ................................................................................. 3 
 2.1.4 Hình thái thực vật ......................................................................... 4 
 2.1.5 Sinh thái phân bố và trồng hái ...................................................... 5 
 2.1.6 Thành phần hóa học ........................... ... hông chạy ra nữa; tiếp tục nạp cho hết lƣợng mẫu chất vào 
đầu cột. 
 Mở khóa để hạ mực dung dịch mẫu xuống sát mặt thoáng chất hấp phụ, 
khóa lại, dùng ống nhỏ giọt cho một lƣợng nhỏ 5-10 mL dung môi bắt đầu rửa 
giải vào đầu cột lại mở khóa để dung dịch chảy ra. 
 Nạp mẫu ở dạng bột khô 
 Nếu chất mẫu không tan trong dung môi loại dung môi lựa chọn để bắt 
đầu quá trình giải ly cột, vì đây là loại dung môi kém phân cực, thay vì phải 
hòa tan mẫu trong dung môi phân cực có thể ảnh hƣởng vào quá trình giải ly, 
có thể nạp mẫu “khô”. 
 Trong một bình cầu dùng để cô quay, mẫu chất cần sắc ký (x g) đƣợc hòa 
tan trong dung môi nhƣ ethyl acetate hoặc methanol (50x g), cho thêm vào 
silica gel cỡ hạt lớn (10x g). Hỗn hợp này đƣợc cô quay chân không đến khi 
có bột silica gel khô, bấy giờ, mẫu cần sắc ký đã đƣợc tẩm lên bề mặt của 
những hạt silica gel. 
 Đặt mẫu bột khô này lên đầu cột, dùng một ít dung môi (loại lựa chọn để 
bắt đầu quá trình sắc ký cột), thấm ƣớt một phần bột silica gel. Cho một lớp 
cát dày khoảng 3-6 mm đặt nhẹ lên trên mặt thoáng của chất hấp thu để bảo vệ 
mặt cột. Cuối cùng cho dung môi vào đầy cột để bắt đầu quá trình giải ly. 
e. Theo dõi quá trình giải ly cột 
 Đối với các mẫu nguyên liệu ban đầu có màu, ta có thể theo dõi quá trình 
giải ly bằng mắt thƣờng, nhờ nhìn thấy các dãy lớp có màu sắc ký khác nhau, 
đang tách xa nhau ra. Theo dõi các dãy màu và hứng chúng khi đƣợc giải ly ra 
khỏi cột. Nhƣng đa số các hợp chất hữu cơ thƣờng không có màu, nên dung 
dịch giải ly cũng trong suốt không màu; do đó ta phải theo dõi bằng những 
cách khác nhau. 
 Phƣơng pháp thông dụng nhất là hứng dung dịch giải ly trong những lọ 
có đánh số thứ tự. Hứng mỗi lọ một thể tích nhƣ nhau. Nên pha một lƣợng lớn 
dung môi giải ly để hạn chế sai lệch nồng độ trong mỗi lọ. 
 Dung dịch trong những lọ hứng sẽ đƣợc SKLM trên cùng một bản mỏng. 
Những lọ nào có kết quả SKLM giống nhau (giống nhau nhƣng có thể chứa 
nhiều hợp chất, vì hỗn hợp) sẽ đƣợc gom chung lại với nhau thành một phân 
đoạn. Đuổi dung môi ở áp suất kém các phân đoạn này sẽ cho cao của phân 
đoạn đó. 
f. Thay đổi hệ dung môi giải ly cột 
 SKC đƣợc khởi đầu bằng loại dung môi nào là do kết quả sắc ký trên cao 
ban đầu. Thí dụ khởi đầu SKC bằng ether dầu hỏa, cứ tiếp tục giải ly cho đến 
khi lọ cuối cùng, hứng dung dịch giải ly ra, đuổi hết dung môi ra khỏi lọ này, 
cân lại không thấy có cặn hoặc còn cặn không đáng kể, hoặc đuổi bớt dung 
môi rồi chấm sắc ký lớp mỏng mà không còn hiện vết nữa. Điều này có nghĩa 
là dung môi ete dầu hỏa đã lôi hết ra khỏi cột những hợp chất không phân cực 
trong cao đã nạp ở đầu cột. Tiếp theo, cần tăng thêm độ phân cực cho dung 
môi giải ly để tiếp tục quá trình SKC. Lần lƣợt giải ly từ dung môi không phân 
cực đến dung môi phân cực. 
CHƢƠNG 3 
PHƢƠNG TIỆN VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 
 3.1 Các phƣơng tiện 
 3.1.1 Dung môi, hóa chất 
 Dung môi và hóa chất sử dụng thực hiện đề tài đƣợc liệt kê trong bảng 
sau: 
 Bảng 3.1 Hóa chất sử dụng 
Tên hóa chất Nƣớc sản xuất 
Ethanol 96 
Ether dầu hỏa (PE) 
Chloroform 
Ethyl acetate (EA) 
Methanol (Me) 
Na2SO4 khan 
H2SO4 
Dd NH3 30% 
Nƣớc cất 
Silica gel 60 F254 
Bản SKLM 
Việt Nam 
Việt Nam, Trung Quốc 
Trung Quốc 
Trung Quốc 
Trung Quốc 
Trung quốc 
Trung quốc 
Trung quốc 
Việt Nam 
Merck 
Merck 
 3.1.2 Dụng cụ, thiết bị 
 Dụng cụ, thiết bị: 
 Tủ sấy 
 Máy cô quay Buchi 
 Bếp từ 
 Phễu chiết 
 Bình lóng 
 Cột sắc ký 
 Ống mao quản, giấy lọc 
 Cốc thủy tinh, bình tam giác, ống đong, pipet, lọ thủy tinh, đũa thủy 
tinh, 
 3.1.3 Phƣơng pháp xác định cấu trúc và hàm lƣợng 
 Chạy SKLM với chất chuẩn, dùng thuốc thử đặc trƣng, so sánh các vết 
trên bản mỏng để định tính sự có hiện diện của chất. 
 Xác định hàm lƣợng và kiểm tinh khiết bằng phƣơng pháp HPLC. 
 3.1.4 Nguồn gốc nguyên liệu 
 Lá Cà độc dƣợc đƣợc thu mua ở tỉnh Tiền Giang vào tháng 7 năm 2013. 
Lá ở dạng khô, cắt nhỏ khoảng 1-1,5 cm. 
Hình 3.1 Lá Cà độc dƣợc khô 
 3.1.5 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài 
 Thời gian: tháng 08/2013 đến tháng 11/2013. 
 Địa điểm: Phòng RD (Research Development), nhà máy Dƣợc Liệu, 
Công ty Cổ phần Xuất nhập khẩu Y tế Domesco, tỉnh Đồng Tháp. 
 3.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 
 3.2.1 Phƣơng pháp tách chiết 
 Nguyên liệu đƣợc chiết trong ethanol bằng phƣơng pháp ngâm dầm, mỗi 
lần ngâm khoảng 24 giờ thu đƣợc dịch chiết. Dịch chiết của các lần ngâm 
đƣợc gom lại cô quay đuổi dung môi thu đƣợc cao ethanol tổng. 
 Điều chế các cao chloroform bằng phƣơng pháp chiết lỏng-lỏng, sơ đồ 
điều chế các loại cao: 
Hình 3.2 Qui trình điều chế các loại cao 
 3.2.2 Phƣơng pháp phân lập 
 Sử dụng phƣơng pháp SKC để tách các chất, dò tìm hệ dung môi giải ly 
cột và kiểm tra quá trình SKC cũng nhƣ mức độ tinh sạch của hợp chất bằng 
SKLM so với chất chuẩn. 
Dịch chiết PE, 
chloroform 
Dịch nƣớc acid 
Nguyên liệu khô 
Ngâm dầm với ethanol 96 
Dịch chiết cô quay đuổi dung môi 
Cao ethanol tổng 
Acid hóa cao ethanol tổng 
Chiết lỏng-lỏng với PE, chloroform 
Kiềm hóa 
Chiết lỏng-lỏng với chloroform 
Cao chloroform 
CHƢƠNG 4 
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
 4.1 Quá trình điều chế các loại cao 
 4.1.1 Quá trình điều chế thu cao ethanol 
 Mẫu nguyên liệu lá Cà độc dƣợc khô đƣợc ngâm trong ethanol 96 với tỷ 
lệ nguyên liệu:dung môi là 1:4. Sau thời gian khoảng 24 giờ/mỗi lần ngâm thu 
lấy dịch chiết, lọc dịch chiết bằng máy lọc áp suất thấp và đem cô quay thu hồi 
dung môi. Cứ thế lặp lại quá trình này thêm 2 lần nữa. Sau đó, gom tất cả các 
lần thu cao trên lại sẽ đƣợc cao ethanol có màu xanh đen. (Hình 4.1) 
 Cao ethanol tổng đƣợc gửi Phòng kiểm nghiệm xác định hàm lƣợng 
sopolamine bằng phƣơng pháp HPLC. 
Hình 4.1 Cao ethanol từ lá Cà độc dƣợc 
 4.1.2 Quá trình điều chế cao chloroform (cao C) 
 Cao ethanol đã thu đƣợc ở trên sử dụng cho quá trình điều chế cao C 
bằng các bƣớc sau: 
 Acid hóa cao ethanol (chuyển alkaloid sang dạng muối) 
 Cho hết lƣợng cao ethanol vào cốc 1000 mL, thêm từ từ dung dịch acid 
H2SO4 1N vào cốc đựng cao, khuấy đều và thử giấy đo pH vạn năng đến khi 
pH của hỗn hợp khoảng 2-3 thì ngừng cho acid, đun ấm và thêm nƣớc cất để 
hòa tan hết cao. Hỗn hợp đƣợc lọc bằng máy lọc áp suất thấp và tận chiết lần 
lƣợt với các dung môi PE, chloroform để loại bớt tạp. 
 Chuẩn bị bình lóng 1000 mL đặt trên một giá đỡ, mở nắp và khóa van lại. 
Cho mỗi lần 400 mL hỗn hợp cao đƣợc acid hóa cho vào bình lóng, tiếp tục 
cho thêm dung môi PE vào bình khoảng 300-400 mL/lần chiết. Đóng nắp bình 
lại, lắc đều rồi để bình lóng yên trên giá đỡ khoảng 15-20 phút để hỗn hợp 
trong bình lóng tách thành hai lớp: lớp dƣới màu nâu sậm và lớp trên màu 
xanh đen. Mở van, phần dung dịch màu nâu chảy sệt và dung dịch chất lỏng 
màu xanh đen lần lƣợt chảy ra và đƣợc hứng riêng từng cốc. Lấy lớp dƣới tiếp 
tục chiết với PE cho đến khi màu của lớp PE nhạt dần và kiểm tra bằng 
SKLM. Nếu thấy không còn vết chứng tỏ chất đã đƣợc trích hoàn toàn vào 
dung môi PE, sau đó gom lớp PE của các lần chiết lại cô quay thu hồi dung 
môi. 
 Tƣơng tự, phần dịch nƣớc màu nâu sậm đƣợc chiết loại tạp tiếp với dung 
môi chloroform (300-400 mL/lần chiết). Lắc đều và để yên khoảng 15-20 
phút, hỗn hợp trong bình lóng lúc này tách thành hai pha, do sự khác biệt về 
khối lƣợng riêng nên pha nƣớc nằm phía trên, pha hữu cơ nằm phía dƣới. Tách 
lấy pha hữu cơ cô quay thu hồi dung môi chloroform, pha nƣớc đƣợc hứng ra 
cốc riêng để tiến hành kiềm hóa. 
 Kiềm hóa pha nƣớc (chuyển alkaloid về dạng base) 
 Cho từ từ dd NH3 30% vào cốc đựng pha nƣớc, khuấy đều và thử giấy đo 
pH vạn năng đến khi pH của hỗn hợp khoảng 9-10 thì ngừng. Sau đó, hỗn hợp 
đƣợc chiết với dung môi chloroform, cho đến kiểm tra bằng SKLM trên pha 
hữu cơ và phun thuốc thử đặc trƣng Dragendroff không thấy vết của 
scopolamine nữa thì dừng lại. Dịch chiết từ dung môi chloroform sẽ đƣợc loại 
nƣớc bằng Na2SO4 khan, cô quay thu đƣợc cao C (gồm họ alkaloid ở dạng 
base và các chất tan trong chloroform) và dung môi chloroform thu hồi. 
 Cao C đƣợc gửi Phòng kiểm nghiệm để xác định hàm lƣợng scopolamine 
bằng phƣơng pháp HPLC. 
SƠ ĐỒ ĐIỀU CHẾ CÁC LOẠI CAO 
Hình 4.2 Sơ đồ điều chế cao ethanol và cao C từ lá Cà độc dƣợc 
 4.2 Phân lập scopolamine từ cao C 
 4.2.1 Khảo sát SKLM từ cao C 
 SKLM cao C và scopolamine chuẩn với hệ dung môi EA:Me:NH3 
(9:1:0,5), thuốc thử Dragendorff, để có thể quan sát hết toàn bộ các alkaloid 
trong cao C và vị trí vết của scopolamine so với các alkaloid còn lại. 
Dịch chiết PE, 
choloroform 
Dịch nƣớc acid 
Lá Cà độc dƣợc khô 
(1 kg) 
Ngâm dầm với ethanol 96 
Dịch chiết đƣợc cô quay đuổi dung môi 
Cao ethanol tổng 
(250 g) 
Thêm H2SO4 1N đến pH=2-3, đun ấm 
Thêm nƣớc cất hòa tan hết cao, lọc 
Chiết lỏng-lỏng với PE, chloroform 
Thêm dd NH3 30% đến pH=9-10 
Chiết lỏng-lỏng với chloroform 
Làm khan, cô quay thu hồi dung môi 
Cao C 
(3,8 g) 
Dịch nƣớc còn 
lại 
Hình 4.3 SKLM scopolamine chuẩn so với cao C 
 Tuy nhiên, khi hiện hình bằng thuốc thử đặc trƣng Dragendorff thì không 
thấy đƣợc các chất tạp không phải là alkaloid. Để quan sát đầy đủ các chất 
trong cao phải hiện hình vết trên bản mỏng bằng thuốc thử H2SO4 (H2SO4 đậm 
đặc 20% trong methanol). Với thuốc thử này, các vết họ alkaloid đều hiện màu 
vàng nâu. 
 Hình 4.4 SKLM cao C 
 SKLM cao C với nhiều hệ dung môi khác nhau, nhận thấy rằng hệ dung 
môi PE-EA (80:20) đẩy vết tạp kém phân cực nhất lên vị trí Rf ≤ 0,3 trên bản 
mỏng. 
 Tiến hành SKC cao C có khối lƣợng là 3,8 g với cột có đƣờng kính 
3 cm, sử dụng loại silica gel 60 GF254 khối lƣợng là 80 g, dung môi giải ly đầu 
tiên là PE, sau đó tăng dần độ phân cực của dung môi với hệ PE:EA. Hứng 
dung dịch giải ly ra khỏi cột với thể tích mỗi lần là 50 mL. Theo dõi quá trình 
giải ly cột bằng SKLM, gom các lọ bi có SKLM hiện vết của scopolamine cô 
quay đuổi dung môi. Đặt tên phân đoạn có scopolamine là SC1, có khối lƣợng 
2,01 g. 
Phân đoạn SC1 đƣợc SKLM và hiện hình bằng thuốc thử H2SO4, cho 
một vết chính là scopolamine màu vàng nâu kèm theo nhiều tạp màu xám đen. 
 Hình 4.5 SKC cao C Hình 4.6 SKLM phân đoạn SC1 
4.2.2 Xử lý phân đoạn SC1 
 Tiến hành SKC phân đoạn SC1 có khối lƣợng 2,01 g với cột có đƣờng 
kính 2,5 cm và 40 g silica gel. Giải ly cột với dung môi C và tăng dần độ phân 
cực của dung môi với hệ C:EA. Hứng dung dịch giải ly ra khỏi cột với thể tích 
mỗi lần là 20 mL. Theo dõi quá trình giải ly cột bằng SKLM, gom các lọ bi có 
SKLM hiện vết của scopolamine cô quay đuổi dung môi thu đƣợc phân đoạn 
SC2 với khối lƣợng 0,92 g. Tiến hành SKLM phân đoạn SC2 cho vết chính 
scopolamine màu vàng nâu, tuy nhiên vẫn còn tạp kéo đuôi. Do đó, tiếp tục 
SKC phân đoạn này, hy vọng có thể phân lập đƣợc scopolamine tinh sạch hơn. 
 Hình 4.7 SKC phân đoạn SC1 Hình 4.8 SKLM phân đoạn SC2 
 4.2.3 Xử lý phân đoạn SC2 
 Tiến hành SKC phân đoạn SC2 có khối lƣợng 0,92 g, sử dụng buret 25 
mL có đƣờng kính 1 cm (thay thế cho cột sắc ký đƣờng kính 1 cm) và 15 g 
silica gel. Giải ly cột với hệ dung môi C:EA (30:70) và tăng dần độ phân cực. 
Hứng dung dịch giải ly ra khỏi cột với thể tích mỗi lần là 10 mL. Theo dõi quá 
trình giải ly cột bằng SKLM, gom các lọ bi có SKLM hiện vết của 
scopolamine cô quay đuổi dung môi đƣợc phân đoạn SC3 có khối lƣợng 660 
mg. 
 Kiểm tra lại phân đoạn SC3 bằng SKLM so với scopolamine chuẩn, cho 
thấy 2 vết giống nhau về Rf và màu sắc. 
Hình 4.9 SKLM scopolamine chuẩn và phân đoạn SC3 
 Phân đoạn SC3 này là chất lỏng sệt, màu trắng, tan trong chloroform, 
ethanol, không tan trong PE và nƣớc. 
CHƢƠNG 5 
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 
 5.1 Kết luận 
 Bƣớc đầu phân lập đƣợc scopolamine từ lá cà độc dƣợc (Datura metel 
L.), thu đƣợc kết quả sau: 
 Hàm lƣợng scopolamine trong nguyên liệu khô (đƣợc kiểm tra bằng 
phƣơng pháp HPLC) là 0,124%. 
 Một kg nguyên liệu khô điều chế đƣợc 250 g cao ethanol tổng bằng 
phƣơng pháp ngâm dầm, hàm lƣợng scopolamine trong cao tổng là 
0,374%, hiệu suất chiết scopolamine giai đoạn nguyên liệu-cao ethanol là 
75,4%. 
 Điều chế cao chloroform từ cao ethanol với khối lƣợng 3,8 g, hàm lƣợng 
sopolamine trong cao choloroform là 21%, hiệu suất chiết scopolamine 
giai đoạn nguyên liệu-cao chloroform là 64,4%. 
 Đã tiến hành SKC trên 3,8 g cao C, thu đƣợc phân đoạn có scopolamine 
(SC3) có khối lƣợng 660 mg. Hiệu suất cả quá trình chiết scopolamine từ 
Cà độc dƣợc là 53,2%. 
 5.2 Kiến nghị 
 Nghiên cứu tách chiết scopolamine bằng hệ thống CO2 siêu tới hạn 
 Kiểm tra phân đoạn SC3 bằng HPLC hoặc IR để có đƣợc đánh giá chính 
xác hơn 
 Bán tổng hợp scopolamine tạo một số dẫn xuất: 
 Scopolamine hydrobromide (C17H21NO4.HBr.3H2O); 
 Scopolamine hydrochloride (C17H21NO4.HCl); 
 Scopolamine methylnitrate (C17H21NO4.CH3NO3). 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
 [1] Đỗ Tất Lợi, 2004. Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản 
Y học. 
[2] ọ-Cà, truy cập ngày 24-10-2013. 
[3]  
truy cập ngày 18-10-2013. 
[4] Tôn Nữ Liên Hƣơng, 2008. Nghiên cứu hợp chất thiên nhiên, Giáo trình 
đại học, khoa Khoa học Tự Nhiên, trƣờng Đại học Cần Thơ. 
[5] Nguyễn Kim Phi Phụng, 2007. Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, Nhà 
xuất bản Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh. 
[6]  truy cập ngày 
12-08-2013. 
[7] Varahalarao Vadlapudi và D.S.V.G.K.Kaladhar, 2012. Antimicrobial 
study of plant extracts of Datura metelL. against some important disease 
causing pathogens, Asian Pacific Journal of Tropical Disease, S94-S97. 
[8] Bing-You Yang, Yong-Gang Xia, Qiu-Hong Wang, De-Qiang Dou, 
Hai-Xue Kuang, 2010. Two new amide alkaloids from theflower of Datura 
metelL., Fitoterapia, 81: 1003-1005. 
[9] Avaratnarajah Kuganathan và Sashikesh Ganeshalingam, 2010. Chemical 
Analysis of Datura Metel Leaves and Investigation of the Acute Toxicity on 
Grasshoppers and Red Ants, E-Journal of Chemistry, 8(1): 107-112. 
[10] Nguyễn Thị Diệp Chi, 2008. Bài giảng các phương pháp phân tích hiện 
đại, Đại học Cần Thơ.